リチウムから炭素の軽元素の大気圧XAFS測定分析手法の開発

锂到碳轻元素常压XAFS测量分析方法的研制

• 批准号: 23550107
• 负责人: 石井 秀司
• 金额: $ 3.41万
• 依托单位: Ritsumeikan University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• 财政年份: 2011
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2011 至 2012
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-23550107/
• 关键词: リチウム; 軽元素; XAFS; 大気圧測定; シンクロトロン放射; 超軟X線; X線; 放射光

本研究の目的は、これまで困難であったLi～CのK端XAFSを大気圧条件下で測定する新たな分析手法を開発することにある。このため、SiNx、SiC窓材によるサブミリのHeパスと試料バイアスによる転換電子収量法を併用した「試料ホルダー」型の大気圧XAFS測定セルを作成することを目指す。本年度は、本測定に使用予定の超軟X線ビームラインの改良・改造と、そのビームラインに接続する簡易試料測定チェンバーの製作を行った。これにより、分光器側下流の出射スリット以降、簡易測定チェンバーまでに3段の真空ポンプを備えるとともに真空悪化に対するインターロックシステムを構築し直し、万が一測定中に大気圧セルの封入が破れた際も放射光リングに影響を及ばさないような測定系を構築した。ただし、同ビームラインの旧来の冷却水系の水漏れトラブルに伴う放射光利用開始時期の遅れに加えて、全世界的なHeの供給不足により、実際のHe大気圧セルの作成やそれを用いた測定まで実施することはできなかった。このため、大気圧測定系での実試料ともなりうるリチウム系イオン2次電池の正極活物質のLi2MnO3について、充放電時におけるLi,MnOの化学状態の変化およびOの存在量の変化を真空雰囲気下のXAFS測定から表面・バルクの両者の領域で明らかにした。またLiのXAFSのより詳細な解析を目的にLi、LiFなどのLi系標準試料のDV-Xα計算を行い、内殻空孔励起状態での計算も試みた。これらの成果をもとに最終年度に大気圧測定を行う予定であったが、所属機関の退職および民間企業の転職のために、最終年度を残し、この時点での研究課題の廃止に至った。

The purpose of this study is to use a new analytical technique for determination of C-side XAFS under high-pressure conditions.このため, SiNx, SiC cell material によるサブミリのHe パスと sample バイアスによる転Electron exchange The yield method is combined with the high-pressure XAFS measurement system of the "Sample Pulse" type to create a high-pressure test. This year, this measurement will use the predetermined ultra-soft X-ray system, which has been improved and renovated.そのビームラインに开続する Simple sample measurement チェンバーの做を行った.これにより, beam splitter side downstream のスリット and below, simple measurement チェンバーまでに 3rd section no vacuum nozzle preparation nozzleロックシステムをconstructedしstraight, ten thousandが一measurementに大気尧セルのsealed inがbreak The radiation intensity of the radioactive light is affected by the radiation and the measurement system of the radiation is constructed.ただし, Same as the ビームラインの老来の Cooling water system's water leakage れトラブルに与うradiated light utilization start period のぅれに加えて, all over the worldなHe の in short supply に よ り, 実 Ji のHe 大気尧 セル の 成 や そ れ を Use い た to measure ま で こ と は で き な か っ た.このため, large pressure measurement system での実 sample ともなりうるリチウム system イオンThe positive active material of the secondary battery is Li2MnO3, which is used when charging and discharging. The chemical state of Li and MnO has been changed, and the amount of O has been changed. The XAFS measurement of the chemical state of Li and MnO has been carried out under a vacuum atmosphere.またLiのXAFS のよりDetailed analysis and purpose にLi, LiF などのLi-based standard sample のDV-Xα calculation を line でのcalculation of the inner shell void excitation state もtest みた. The results of the final year are determined by the high pressure measurement, the execution is scheduled, and the affiliated agency is retired.よびPrivate company's の転 Position のために, final year を residual し, この time point でのresearch project の廃stop に ～ った.

项目成果

Pyroelectric X-ray application to X-ray adsorption and emission spectroscopies

热释电 X 射线在 X 射线吸收和发射光谱中的应用

• DOI: 10.1002/xrs.2406
• 发表时间: 2012
• 期刊: X-ray Spectrum
• 作者: Jun Kawai;Hideshi Ishii;Hiroyuki Ida
• 通讯作者: Hiroyuki Ida

Partial Fluorescence Yield XAFS Measurements in Lower Soft X-Ray Region by Using Large-Caliber Silicon Drift Detector

使用大口径硅漂移探测器进行较低软 X 射线区域的部分荧光产率 XAFS 测量

• 发表时间: 2012
• 期刊: Adv. X-Ray Chem. Anal., Japan
• 作者: C. Yogi;H. Ishii;K. Nakairishi;I. Watanabe;K. Kojima;T. Ohta
• 通讯作者: T. Ohta

Near-edge X-ray absorption fine structure study of vertically aligned carbon nanotubes grown by the surface decomposition of SiC

SiC表面分解生长垂直排列碳纳米管的近边X射线吸收精细结构研究

• DOI: 10.1143/jjap.51.055102
• 发表时间: 2012
• 期刊: Jpn. J. Appl. Phys.
• 作者: Takahiro Maruyama;Yuki Ishiguro;Shigeya Naritsuka;Wataru Norimatsu;Michiko Kusunoki;Kenta Amemiya;Hideshi Ishii;Toshiaki Ohta (T. Maruyama)
• 通讯作者: Toshiaki Ohta (T. Maruyama)