セルロースおよびキチン結晶多形の構造精密化

纤维素和甲壳素多晶型物的结构精化

• 批准号: 13760126
• 负责人: 西山 義春
• 金额: $ 1.47万
• 依托单位: The University of Tokyo
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
• 财政年份: 2001
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2001 至 2002
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-13760126/
• 关键词: セルロース; キチン; 中性子線回折; X線回折; 赤外吸収スペクトル; 結晶構造; 水素結合

セルロースI_βの結晶構造を放射光X線回折、中性子線回折データに基づいて精密化し、水素結合にかかわる水素の位置を含めた構造を報告した。セルロースI_αおよびセルロースIII_Iの結晶構造を精密化し、水素結合にかかわる水素の位置を明らかにした。この結果、セルロースI_αおよびセルロースIII_IについてO6のコンフォメーションはそれぞれtgとgtに固定されているが、水素結合については二つの様式が同時に存在することが示唆された。いずれの場合もO3から隣接残基のO5に向かう分子内水素結合は常にあるが、O2とO6の間の水素結合は水素供与側と受容側が入れ替わる結合様式が中性子の差分フーリエ合成図から示唆された。実際に酸素の位置関係からはどちらの水素結合も可能である。一方で希釈重水素置換法によって赤外吸収スペクトルはきわめて単純化することを明らかにしたが、その場合2種類の水素結合様式をもった酸素基も赤外吸収スペクトルについてはひとつの吸収線しか与えないことから、構造と振動スペクトルの関係についてはさらに理論的考察が必要である。セルロースとエチレンジアミンの複合結晶についてフーリエ合成によってエチレンジアミンの位置およびコンフォメーションを決定することができた。このような複合結晶の構造解析は、今後セルロースの溶解過程の解明、溶媒の設計において重要な役割を担うであろう。また繊維図からでも結晶性の高い試料によるものであればフーリエ合成による未知の構造の可視化が可能であることを示すことができた。さらにベータキチンについてThalassiosiraから大量に高結晶性試料を得ることができ、またゲルに包埋して延伸することによって高度に配向させることができた。

The results show that the X-ray back-folding of X-ray, the back-folding of neutral sub-line, the precision of X-ray, the combination of water and water, the position of water and water, the data of X-ray and neutral line are analyzed. In this paper, the results show that the precision is very high, and the position of the water is very clear. The results, the results The combination of O _ 3-O _ 3-O _ 5 and O _ 5-O _ 3-O The combination of water and water may be very important. On the one hand, we hope that the heavy water system can be used to improve the quality of the system. The system is based on the combination of water and water. The system is based on the combination of water and water. The system is based on the absorption of water. It is necessary to make an investigation on the basis of the absorption line and the system. In order to make a decision, we need to make a decision on the location and location of the device. In the future, the process of dissolution will be explained, and the solvent equipment will be used to determine the importance of service cutting. The results show that the crystal properties of the materials are high. The synthesis is not known. It can be made. It is possible to show that it is possible to change the temperature. In this case, a large number of high-performance crystalline materials have been obtained from a large number of high-performance Thalassiosira materials, which are used to extend the height of the material.

项目成果

Y.Nishiyama, P.Langan, H.Chanzy: "Crystal structure and hydrogen-bonding system in cellulose 1 beta from synchrotron X-ray and neutron fiber diffraction"Journal of the American Chemical Society. 124・31. 9074-9082 (2002)

Y. Nishiyama、P. Langan、H. Chanzy：“来自同步加速器 X 射线和中子纤维衍射的纤维素 1 beta 中的晶体结构和氢键系统”美国化学会杂志 124・31（2002 年）。 ）

Y.Nishiyama, P.Langan: "Modelling diffraction patterns from fibres with biaxial orientation and complex texture"Fiber Diffraction Review. 9. 24-27 (2000)

Y.Nishiyama、P.Langan：“对具有双轴取向和复杂纹理的纤维的衍射图案进行建模”《纤维衍射评论》。

Y.Nishiyama, P.Langan, H.Chanzy: "Preparation of tunicin cellulose I_β for X-ray and neutron diffraction"Fibre Diffraction Review. (予定). (2003)

Y.Nishiyama、P.Langan、H.Chanzy：“用于 X 射线和中子衍射的衣霉素纤维素 I_β 的制备”纤维衍射评论（计划）。

M.Wada, L.Heux, A.Isogai, Y.Nishiyama, H.Chanzy, J.: "Improved Structural Data of Cellulose 111_1 Prepared in Supercritical Ammonia"Macromolecules. 34・5. 1237-1243 (2001)

M.Wada、L.Heux、A.Isogai、Y.Nishiyama、H.Chanzy、J.：“超临界氨制备的纤维素 111_1 的改进结构数据”34・5（2001）。