Miniaturisierung der HPLC-NMR- und der SFC-NMR-Kopplung - Entwicklung und Anwendung unter Einsatz gepackter Kapillaren

HPLC-NMR 和 SFC-NMR 耦合的小型化 - 使用填充毛细管的开发和应用

基本信息

  • 批准号:
    5327762
  • 负责人:
  • 金额:
    --
  • 依托单位:
  • 依托单位国家:
    德国
  • 项目类别:
    Research Grants
  • 财政年份:
    2001
  • 资助国家:
    德国
  • 起止时间:
    2000-12-31 至 2004-12-31
  • 项目状态:
    已结题

项目摘要

Die Direktkopplungstechnik der Kapillar-HPLC sowie der Kapillar-SFC mit der NMR-Spektroskopie soll im Hinblick auf eine routinemäßigen Einsatz entwickelt werden. Hierzu werden gepackte Kapillaren nach unterschiedlichen Verfahren hergestellt und auf ihre praktische Eignung im on line-Kopplungsverfahren überprüft. Das vorhandene Probenkopfdesign wird in Hinblick auf verbesserte Empfindlichkeit weiter optimiert. Dies gilt insbesondere für den vorhandenen Versuchsaufbau zur Kapillar-HPLC-NMR-Kopplung im Hinblick auf Rückvermischungseffekte. Für die Kapillar-SFC-NMR-Kopplung sind kovalent gebundene freie Radikale (Immobilized Free Radical, IFR) ein wesentlicher Bestandteil der stationären Phasen der gepackten Kapillaren. Durch die paramagnetischen Trennphasenbestandteile werden die effektiven Spin-Gitter-Relaxationszeiten der Trennkomponenten verkürzt und somit quantitativ auswertbare NMR-Spektren in fließenden Systemen erhalten. Für die Aufnahme von NMR-Spektren von Kernen mit langen Spin-Gitter-Relaxationszeiten wird durch diese Immobilized Free Radical(IFR)-Technik ein wesentlicher Zeitgewinn erzielt. Anwendungsgebiete sind im Bereich der Kapillar-HPLC-NMR-Kopplung die Naturstoffanalytik sowie biomedizinische Untersuchungen (Blutplasma und Gewebeproben) mit geringen Probenmengen. Durch den verringerten Lösungsmittelverbrauch in der Kapillar-HPLC-NMR-Kopplung können auch kostspielige, voll deuterierte Lösungsmittel eingesetzt werden. In der Kapillar-SFC-NMR sind protonenfreie Fließmittel bzw. Trägergase im Einsatz, somit entfallen aufwendige NMR-Lösungsmittelunterdrückungstechniken. Langfristig ist auch ein Einsatz in der Gas-Chromatographie-(GC)-NMR-Kopplung denkbar.
Kapillar-SFC与NMR-Spektroscopie结合的Kapillar-HPLC直接检测技术可在Hinblick上获得一种独特的韦尔登。他的韦尔登们把卡皮拉尔人打包成一个无障碍的交通工具,并把他们的实用技能放在网上。这一潜在的方案设计将在欣布里克更加乐观地实现。Dies gilt insbesondere für den vorhandenen Versuchsaufbau zur Kapillar-HPLC-NMR-Kopplung im Hinblick auf Rückvermischungseffekte. Für die Kapillar-SFC-NMR-Kopplung sind kovalent gebundene freie Radikale(Immobilized Free Radical,IFR)ein weesentlicher Bestandteil der stationären Phasen der gepackten Kapillaren.顺磁性相的最佳韦尔登弛豫效应使磁组元的自旋弛豫效应得到有效的验证,并在飞行系统中定量测量了核磁共振谱。利用固定化自由基(IFR)技术可以提高核磁共振技术中自旋-弛豫技术的应用。本研究采用Kapillar-HPLC-NMR-Kopplung技术,对具有生物医学意义的血吸虫和线虫进行了分析。在Kapillar-HPLC-NMR-Kopplung können中,Dogden verringerten Lösungsmittelverbrauch也很好,voll deuterte Lösungsmittel eingesetzt韦尔登。在Kapillar-SFC-NMR中,质子自由流动。Trägergase im Einstein,somit entfalled aufwendige NMR-Lösungsmittelunterdrückungstechniken. Langfristig也是气相色谱-(GC)-NMR-Kopplung denkbar的一个重要组成部分。

项目成果

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