Miniaturisierung der HPLC-NMR- und der SFC-NMR-Kopplung - Entwicklung und Anwendung unter Einsatz gepackter Kapillaren

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Die Direktkopplungstechnik der Kapillar-HPLC sowie der Kapillar-SFC mit der NMR-Spektroskopie soll im Hinblick auf eine routinemäßigen Einsatz entwickelt werden. Hierzu werden gepackte Kapillaren nach unterschiedlichen Verfahren hergestellt und auf ihre praktische Eignung im on line-Kopplungsverfahren überprüft. Das vorhandene Probenkopfdesign wird in Hinblick auf verbesserte Empfindlichkeit weiter optimiert. Dies gilt insbesondere für den vorhandenen Versuchsaufbau zur Kapillar-HPLC-NMR-Kopplung im Hinblick auf Rückvermischungseffekte. Für die Kapillar-SFC-NMR-Kopplung sind kovalent gebundene freie Radikale (Immobilized Free Radical, IFR) ein wesentlicher Bestandteil der stationären Phasen der gepackten Kapillaren. Durch die paramagnetischen Trennphasenbestandteile werden die effektiven Spin-Gitter-Relaxationszeiten der Trennkomponenten verkürzt und somit quantitativ auswertbare NMR-Spektren in fließenden Systemen erhalten. Für die Aufnahme von NMR-Spektren von Kernen mit langen Spin-Gitter-Relaxationszeiten wird durch diese Immobilized Free Radical(IFR)-Technik ein wesentlicher Zeitgewinn erzielt. Anwendungsgebiete sind im Bereich der Kapillar-HPLC-NMR-Kopplung die Naturstoffanalytik sowie biomedizinische Untersuchungen (Blutplasma und Gewebeproben) mit geringen Probenmengen. Durch den verringerten Lösungsmittelverbrauch in der Kapillar-HPLC-NMR-Kopplung können auch kostspielige, voll deuterierte Lösungsmittel eingesetzt werden. In der Kapillar-SFC-NMR sind protonenfreie Fließmittel bzw. Trägergase im Einsatz, somit entfallen aufwendige NMR-Lösungsmittelunterdrückungstechniken. Langfristig ist auch ein Einsatz in der Gas-Chromatographie-(GC)-NMR-Kopplung denkbar.