超高倍率濃縮システムの開発と環境分析への応用

超高倍浓缩系统开发及其在环境分析中的应用

• 批准号: 03J02488
• 负责人: 高貝 慶隆
• 金额: $ 1.15万
• 依托单位: Fukushima University (2004)Ibaraki University (2003)
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for JSPS Fellows
• 财政年份: 2003
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2003 至 2004
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-03J02488/
• 关键词: 環境分析; 超微量分析; 濃縮分離法; 前処理法; 環境ホルモン分析; 高感度分析; 均一液液抽出法; クロマトグラフィー; キャピラリー電気泳動法

本研究は,高速・高倍率濃縮分離システムを構築し,これによって環境中に存在する外因性内分泌撹乱物質(環境ホルモン)の微量計測を行うものである。従来法の固相抽出法や溶媒抽出法などの濃縮法では,濃縮後の体積が5〜20ミリリットル(mL)レベルとなる。しかしながら,分析機器の注入量は,1〜100マイクロリットルレベルであるため,99%以上の濃縮試料が機器に注入されず,感度的なロスを生じていた。そこで本年度は,この問題を解決するために,水/水溶性有機溶媒/非水溶性有機溶媒の溶解度差に基づいた相分離現象の検討を行った。その結果,この相分離現象は,均一液液抽出として,水溶性有機溶媒に存在するPAHsを微小体積中への濃縮することができた。この現象(均一液液抽出)を固相抽出法後の溶出液の濃縮へ応用した。その結果,1.固相抽出法[L→mL],2.均一液液抽出法[mL→μL]と効率よく迅速に濃縮することができ,濃縮試料の全量を分析機器へ注入することができた。得られた濃縮倍率は5万倍程度であったが,ベンゾ[a]ピレンの定量範囲は7.6×10^<-4>〜0.76ppqであった。他のPAHsに関しても同等の検出感度であった。濃縮倍率だけを考慮すると,前年度に開発したトリプレックス法の方が,遥かに高倍率濃縮が可能であったが,本法は分析過程におけるすべての無駄を省き,蛍光検出器を備えているため,トリプレックス法よりも微量分析が可能であった。また,様々な試料に適応出来ることを示すために,社会的ニーズの大きなアルキルフェノール類の分析やレスベラトロールの回収などを試みた。均一液液抽出法を中核とする濃縮の融合は,環境分析のみならず,組み合わせる濃縮法,その組み合わせ方,各種機器分析等によって,多種多様な超微量化合物に対応できると考えられる。

In this study, a high-speed and high-ratio concentration separation system was constructed to measure trace amounts of exogenous endocrine disruptors (environmental disruptors) present in the environment. Solid phase extraction method, solvent extraction method, concentration method, the volume after concentration is 5 ~ 20 mL. The injection volume of the analytical machine is 1 ~ 100 μ m, and more than 99% of the concentrated sample is injected into the analytical machine. This year, the problem was solved by discussing the phase separation phenomenon of water/water-soluble organic solvent/water-insoluble organic solvent. As a result, the phase separation phenomenon is homogeneous liquid extraction, the presence of water-soluble organic solvents, and the concentration of PAHs in small volumes. This phenomenon (homogeneous liquid extraction) is the concentration and use of the dissolved solution after solid phase extraction. The results are as follows: 1. Solid phase extraction method [L→mL], 2. Homogeneous liquid extraction method [mL→μL], rapid concentration, and injection of the entire amount of concentrated sample by analytical machine. The concentration ratio of Doreta is 50,000 times, and the quantitative range of [a] is 7.6×10^<-4>~ 0.76ppq. He is a PAHs expert. The concentration ratio is considered, and the method is developed in the previous year. The method is possible to concentrate at a high ratio. The analytical process of the method is not limited. The optical detector is prepared. The test results show that there is a large number of social problems, such as social problems, social problems and social problems. Homogeneous liquid extraction method, concentration method, concentration method, environmental analysis method, composition method, various machine analysis method, etc.

项目成果

Yoshitaka Takagai, Shukuro Igarashi: "Determination of ppb Level of Triptophan Derivatives by Capillary Electrophoresis with Homogeneous Liquid-Liquid Extraction and Sweeping Method"Chemical & Pharmaceutical Bulletin. 51巻4号. 373-377 (2003)

Yoshitaka Takagai，Shukuro Igarashi：“采用均相液-液萃取和吹扫法的毛细管电泳测定 ppb 水平”《化学与制药通报》，第 51 期，第 4 期，第 373-377 期（2003 年）。

Yoshitaka Takagai, Shukuro Igarashi: "Simultaneous Determination of Iron(II) and Iron(III) by Micellar Electrokinetic Chromatography using on Off-line Selective Complexing Reaction"Analytical Science. 19巻. 1207-1209 (2003)

Yoshitaka Takagai，Shukuro Igarashi：“使用离线选择性络合反应通过胶束电动色谱法同时测定铁 (II) 和铁 (III)”分析科学卷 19. 1207-1209 (2003)。

Preconcentration technique for nonylphenol using cellulose cotton with homogenous liquid-liquid extraction for liquid chromatographic analysis

纤维素棉均相液液萃取预富集壬基酚液相色谱分析技术

• 发表时间: 2004
• 期刊: Analytical and Bioanalytical Chemistry 380巻・2号
• 作者: Yoshitaka Takagai;Shukuro Igarashi
• 通讯作者: Shukuro Igarashi