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Synthesis of novel microporous materials based on the elucidation of formation of zeolites in nanolevel

基于阐明纳米级沸石形成的新型微孔材料的合成

基本信息

批准号：
15360426
负责人：
OKUBO Tatsuya
金额：
$ 9.79万
依托单位：
The University of Tokyo
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
财政年份：
2003
资助国家：
日本
起止时间：
2003 至 2005
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-15360426/
关键词：
zeolite nucleation crystal growth synchrotron radiation high energy XRD small angle X-ray scattering in situ observation precursor 高エネルギーX線回折前駆体 in-situ測定

项目摘要

In this research project, investigation on zeolite precursors during the stages of nucleation and crystal growth is performed at the level of atomic scale by means of various in situ characterization techniques. The formation process of zeolite crystals is recognized here as a kind of reaction network.As for the clarification of zeolite precursors, generation of ring structures which are composed of hetero-atoms such as oxides of Si, Al, and/or other metals, and the roles of alkali metals in the generation were focused on. High-Energy X-Ray Diffraction (HEXRD) is utilized for the investigation of ring structures of aluminosilicate species involved in the formation process of zeolites. We could clarify by the tool the critical roles of hetero-atoms on the ring species and of alkali metals on the assembly of the rings. We could successfully lead the conclusion that introduction of Al into the ring structure decreased the proportional contribution of odd-numbered rings, and the addition of Zn enhanced the formation of three-membered ring. It is noted that the ring number distribution is already determined in the amorphous phase of reactant aluminosilicate hydrogel prior to crystallization to each zeolitic phase. In the successive stage, nucleation and growth, we concluded that three kinds of particles of primary and secondary units and crystal exist in the aqueous phase of solution, by our original contribution using Small Angle X-ray Scattering(SAXS)-Wide Angle X-ray Scattering(WAXS) in situ measurement. We finally proposed a whole schematic process of crystallization of zeolite through these explorations.We also succeeded to obtain much smaller nano-crystal of zeolite than previously reported, owing to the knowledge obtained above. In this method, nano-crystals at higher concentration were achieved to crystallize without addition of organic additives, which are conventionally accepted as an indispensable reagent for such a type of nano-crystal.

在本研究项目中，通过各种原位表征技术，在原子尺度上对沸石成核和晶体生长阶段的前体进行了研究。沸石晶体的形成过程被认为是一种反应网络。对于沸石前驱体的澄清，重点讨论了由硅、铝和/或其他金属的氧化物等杂原子组成的环状结构的生成以及碱金属在生成中的作用。利用高能x射线衍射（HEXRD）研究了参与沸石形成过程的铝硅酸盐种类的环结构。我们可以通过该工具澄清杂原子对环的种类和碱金属对环的组装的关键作用。我们可以成功地得出结论：Al的引入降低了奇数环的比例贡献，而Zn的加入促进了三元环的形成。值得注意的是，在每一个沸石相结晶之前，反应物铝硅酸盐水凝胶的非晶相中已经确定了环数分布。通过小角x射线散射(SAXS)-广角x射线散射（WAXS）原位测量，在成核和生长的连续阶段，我们得出了水溶液中存在主、次单位和晶体三种颗粒。通过这些探索，我们最终提出了一个完整的沸石结晶示意图过程。我们还成功地获得了比之前报道的小得多的沸石纳米晶体。在这种方法中，可以在不添加有机添加剂的情况下实现更高浓度的纳米晶体结晶，而有机添加剂通常被认为是这种纳米晶体不可缺少的试剂。

项目成果

期刊论文数量（20）

专著数量（0）

科研奖励数量（0）

会议论文数量（0）

专利数量（0）

Crystal Growth Behavior of Zeolites Elucidated by Atomic Force Microscopy

原子力显微镜阐明沸石的晶体生长行为

DOI：
发表时间：
2004
期刊：
Journal of Chemical Engineering of Japan 37
影响因子：
0
作者：
Toru Wakihara;Tatsuya Okubo
通讯作者：
Tatsuya Okubo

Toru Wakihara, Tatsuya Okubo: "Crystal Growth Behavior of Zeolites Elucidated by Atomic Force Microscopy"Journal of Chemical Engineering of Japan. (印刷中). (2004)

Toru Wakihara、Tatsuya Okubo：“原子力显微镜阐明的沸石晶体生长行为”日本化学工程杂志（2004 年出版）。

DOI：
发表时间：
期刊：
影响因子：
0
作者：
通讯作者：

Investigation of the surface structure of zeolite A.

DOI：
10.1039/b509263a
发表时间：
2005-09
期刊：
Physical chemistry chemical physics : PCCP
影响因子：
0
作者：
T. Wakihara;Y. Sasaki;H. Kato;Y. Ikuhara;T. Okubo
通讯作者：
T. Wakihara;Y. Sasaki;H. Kato;Y. Ikuhara;T. Okubo

In situ observation of homogeneous nucleation of nanosized zeolite A

DOI：
10.1039/b510963a
发表时间：
2006-01-01
期刊：
PHYSICAL CHEMISTRY CHEMICAL PHYSICS
影响因子：
3.3
作者：
Fan, W;O'Brien, M;Okubo, T
通讯作者：
Okubo, T

Crystal growth of faujasite observed by atomic force microscopy

DOI：
10.1016/j.micromeso.2004.02.016
发表时间：
2004-05
期刊：
Microporous and Mesoporous Materials
影响因子：
5.2
作者：
T. Wakihara;A. Sugiyama;T. Okubo
通讯作者：
T. Wakihara;A. Sugiyama;T. Okubo

DOI：
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2022
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Journal of the Ceramic Society of Japan
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1.1
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IYOKI Kenta;ONISHI Takako;ANDO Mariko;SUKENAGA Sohei;SHIBATA Hiroyuki;OKUBO Tatsuya;WAKIHARA Toru
通讯作者：
WAKIHARA Toru

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0
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