水の酸素安定同位体比(Δ^<17>O)精密分析方法の確立

本研究では微量の水を電気分解することにより発生する酸素気体の安定同位体比を測定する方法の確立に着手した。本研究で採用した方法に関しては、特許を取得済みである。<制作した装置の概略>真空ライン中に電気分解装置を設置した。片方の電極上に数マイクロリットルの水をマイクロシリンジで導入したのち、固体高分子膜を電極で挟み、通電することで水の電気分解を行う。膜の一方の真空室には水素が、もう一方には酸素が発生する仕組みである。この際、電極上から水が揮発するのを防ぐため、また、揮発した水を再度集めるため、電極そのものを液体窒素温度に冷却できるシステムとした。発生したガス量は絶対圧力計を用いて測定した。水素と酸素の圧力は理論値の2:1にほぼ一致している。電気分解により発生した酸素を、液体窒素温度まで冷却したモレキュラーシープ13Xに捕集して安定同位体比を測定するまでガラス管中に保存した。安定同位体比の測定はGVInstrumentsのIsoprime質量分析計により行われた。測定に必要な水の量は液体の状態で0.5マイクロリットル程度であり、試料がかなりの微量であっても対応できることがわかった。標準ガスにはGLサイエンス社の酸素標準ガス(純度99.9%以上)を用いた。標準ガスの測定精度はΔ^<17>Oについて、+/-0.03‰であった。<得られた結果>精製、測定を通じての繰り返し精度の確認のため、超純水を繰り返し電気分解し、得られた酸素ガスの安定同位比を測定した。現在のところ、Δ^<17>Oの繰り返し精度は+/-0.12‰である。現在、電気分解過程の自動化を進めている。自動化により操作が安定すれば、さらなる測定精度の向上が期待できる。

本研究では微量の水を電気分解することにより発生する酸素気体の安定同位体比を測定する方法の確立に着手した。本研究で採用した方法に関しては、特許を取得済みである。<制作した装置の概略>真空ライン中に電気分解装置を設置した。片方の電極上に数マイクロリットルの水をマイクロシリンジで導入したのち、固体高分子膜を電極で挟み、通電することで水の電気分解を行う。膜の一方の真空室には水素が、もう一方には酸素が発生する仕組みである。この際、電極上から水が揮発するのを防ぐため、また、揮発した水を再度集めるため、電極そのものを液体窒素温度に冷却できるシステムとした。発生したガス量は絶対圧力計を用いて測定した。水素と酸素の圧力は理論値の2:1にほぼ一致している。電気分解により発生した酸素を、液体窒素温度まで冷却したモレキュラーシープ13Xに捕集して安定同位体比を測定するまでガラス管中に保存した。安定同位体比の測定はGVInstrumentsのIsoprime質量分析計により行われた。測定に必要な水の量は液体の状態で0.5マイクロリットル程度であり、試料がかなりの微量であっても対応できることがわかった。標準ガスにはGLサイエンス社の酸素標準ガス(純度99.9%以上)を用いた。標準ガスの測定精度はΔ^<17>Oについて、+/-0.03‰であった。<得られた結果>精製、測定を通じての繰り返し精度の確認のため、超純水を繰り返し電気分解し、得られた酸素ガスの安定同位比を測定した。現在のところ、Δ^<17>Oの繰り返し精度は+/-0.12‰である。現在、電気分解過程の自動化を進めている。自動化により操作が安定すれば、さらなる測定精度の向上が期待できる。