細繊維並行充填型高性能キャピラリーカラムの開発

细纤维平行填充高性能毛细管柱的开发

基本信息

批准号：
15750066
负责人：
齊戸美弘
金额：
$ 2.18万
依托单位：
Toyohashi University of Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
财政年份：
2003
资助国家：
日本
起止时间：
2003 至 2004
项目状态：
已结题

项目摘要

本研究は、従来のカラムの欠点を同時にかつ大幅に克服した、全く新しい形態の繊維充填型キャピラリーカラムを開発することを目的しており、カラム内の通気性を保持しつつ、かつ細繊維自体あるいは細繊維表面にコーティングする液相等と分析試料との効果的な相互作用が可能となり、これにより従来法では不可能とされていた短いキャピラリーカラムの実用化が達成可能である。また、試料の注入許容量も従来に比べて飛躍的に増加することから、分析感度の向上が期待でき、種々の微量分析への応用が可能である。更に、優れた耐熱性を有する細繊維をカラム充填剤に用いることにより、これまでガスクロマトグラフィーでは一般に困難とされてきた高沸点化合物の高速分離も達成し得る。本研究の最終年度である平成16年度には、前年度の成果を受けて以下の項目を研究した。1)繊維の誘導体化前年度の研究成果をもとに、繊維の表面を化学修飾(誘導体化)の検討を行った。繊維表面に導入する化学官能基、およびその反応条件について、繊維の化学構造ならびにその反応性を考慮に入れながら、効果的な官能基の導入条件について系統的に検討した。また、それらの分離選択性ならびに耐久性等についても前年度同様に系統的に検討した。2)高温分離の検討メタルキャピラリーを用いて、従来の溶融シリカカラムでは不可能とされてきた高温分離についても検討した。高温対応型恒温槽については、当初計画を一部変更し、既存の装置を改造して自作することにより対応することとしたが、その結果、当初計画以上の成果をあげることができた。3)実試料への応用および他の分離手法への応用研究上記で開発した液相被覆型および表面誘導体型繊維を環境試料等の実試料の分離分析へ応用するとともに、液体クロマトグラフィー等の他の分離分析手法へのこれらのカラムの応用についても併せて検討した。上記の通り、当初計画を上回る研究成果が得られた。なお、これらの研究成果については以下にリストを示す学術論文等で積極的に公開するとともに、国内外の国際会議ならびに学術研究集会等で広く発表してきているが、関連研究分野に属する多くの研究者から高く評価されている。

这项研究旨在开发一种全新的纤维毛细管柱形式，同时并显着克服了常规柱的缺点。可以有效地与分析样品相互作用，同时保持色谱柱内的透气性和细纤维本身或与分析样品搭配细纤维表面的液相，这是可能的。这使得实际上可以实现使用常规方法无法实现的短毛细管柱。此外，由于与常规方法相比，样品注射能力显着增加，因此可以提高分析灵敏度，并且可以应用于各种痕量分析。此外，通过使用具有出色耐热性的精细纤维作为柱填料剂，可以实现高速沸腾化合物的高速分离，这通常可以通过气相色谱法认为很难做到。在2004年这项研究的最后一年中，根据上一年的结果研究了以下项目。 1）基于上一年的研究结果衍生化纤维，我们研究了纤维表面的化学修饰（衍生化）。考虑到纤维的化学结构及其反应性，对纤维表面及其反应条件的化学功能组进行了系统的研究。另外，它们的分离选择性和耐用性也与上一年相同的方式进行了系统的检查。 2）研究使用金属毛细管进行高温分离的研究，我们还研究了高温分离，这是传统的融合二氧化硅柱被认为是不可能的。对于高温兼容的恒温水箱，我们决定更改初始计划并重塑现有设备并自己制作，但是结果，我们能够取得超过原始计划的结果。 3）应用于实际样品和其他分离方法，将上述液相涂层和表面衍生物纤维应用于实际样品（例如环境样品）的分离分析，并将这些柱应用于其他分离分析方法，例如液相色谱法。如上所述，研究结果超出了原始计划。这些研究结果积极发表在下面列出的学术论文等中，并在日本和国外的国际会议和学术研究会议上广泛提出，但受到许多相关研究领域的许多研究人员的赞扬。