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High-performance liquid chromatographic separation of carbohydrates by the anion-exchange stationary phase

利用阴离子交换固定相高效液相色谱分离碳水化合物

基本信息

批准号：
19550095
负责人：
HANADA Takako
金额：
$ 2.08万
依托单位：
Tokyo Medical University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2007
资助国家：
日本
起止时间：
2007 至 2008
项目状态：
已结题

项目摘要

本研究では、HPLC を用いた糖類のより高性能な分析法を確立するため、クロロメチル化スチレン-ジビニルベンゼン共重合体(粒径5μm)と様々な三級アミン類との反応により四級アンモニウム塩型充填剤を開発し、分離と三級アミンの構造との相関、さらに糖の構造と充填剤との相互作用を検討することを目的としている。開発する四級アンモニウム塩型充填剤の分離性能の比較には、それぞれのイオン交換容量(mmol/g)を正確に求めることが必要となる。平成19 年度の研究では、沈殿滴定の一つである銀滴定(Mohr 法)で充填剤のカウンターイオンCl<->^の定量を行い、その定量結果をもとにイオン交換容量を算出した。その結果、Mohr 法により求めたイオン交換容量は、元素分析値(N%)から予め求めたイオン交換容量とほぼ一致した。四級アンモニウム塩型充填剤のイオン交換容量測定には、カウンターイオンCl<->^を定量するMohr 法が有効な方法であることを明らかにした。平成20 年度では、クロロメチル化スチレン-ジビニルベンゼン共重合体とN,N,N',N'-1,6-ジアミノヘキサンから調製した四級アンモニウム塩型カラム充填剤を用い、アルドペントース(ribose, arabinose, xylose, lyxose)、アルドヘキソース(glucose, galactose, allose, altrose, mannose,gulose, idose, talose)の分離を目的に実験を行った。さらに、移動相であるNaOH 水溶液濃度の変化が各糖の溶出挙動に及ぼす効果についても詳細に検討した。NaOH 濃度を100 Mm~10 Mmまで変化させ分離を試みた結果、NaOH 濃度を低くするとともに、アルドペントース、アルドヘキソースの溶出時間はすべて増加する傾向を示した。また、移動相 : 20 Mm NaOH、流速: 1.0ml/ min において、アルドペントース4種、アルドヘキソース8 種が分離可能となった。

In this study, a high-performance analytical method for carbohydrates using HPLC was established to investigate the development, separation, structure, and interaction of three-level carbohydrates and their complexes (particle size 5μm). A comparison of separation performance of four kinds of filling agents is necessary to find the correct exchange capacity (mmol/g). In the research of Heisei 19, the silver titration (Mohr method) was carried out <->and the exchange capacity was calculated. The results of Mohr method are consistent with those of elemental analysis (N%). The <->Mohr method for quantitative determination of the exchange capacity of the four-stage filling agent In 2007, the aim of separating the compound N,N, N', N'-1,6- In addition, the concentration of NaOH aqueous solution in mobile phase was changed, and the dissolution behavior and effect of each sugar were discussed in detail. NaOH concentration of 100 Mm~10 Mm to change the results of separation, NaOH concentration of low to low to change the color, to change the color, to change the color and to change the dissolution time. Mobile phase: 20 Mm NaOH, Flow rate: 1.0ml/ min, 4 kinds of separation, 8 kinds of separation possible