High-performance liquid chromatographic separation of carbohydrates by the anion-exchange stationary phase

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本研究では、HPLC を用いた糖類のより高性能な分析法を確立するため、クロロメチル化スチレン-ジビニルベンゼン共重合体(粒径5μm)と様々な三級アミン類との反応により四級アンモニウム塩型充填剤を開発し、分離と三級アミンの構造との相関、さらに糖の構造と充填剤との相互作用を検討することを目的としている。開発する四級アンモニウム塩型充填剤の分離性能の比較には、それぞれのイオン交換容量(mmol/g)を正確に求めることが必要となる。平成19 年度の研究では、沈殿滴定の一つである銀滴定(Mohr 法)で充填剤のカウンターイオンCl<->^の定量を行い、その定量結果をもとにイオン交換容量を算出した。その結果、Mohr 法により求めたイオン交換容量は、元素分析値(N%)から予め求めたイオン交換容量とほぼ一致した。四級アンモニウム塩型充填剤のイオン交換容量測定には、カウンターイオンCl<->^を定量するMohr 法が有効な方法であることを明らかにした。平成20 年度では、クロロメチル化スチレン-ジビニルベンゼン共重合体とN,N,N',N'-1,6-ジアミノヘキサンから調製した四級アンモニウム塩型カラム充填剤を用い、アルドペントース(ribose, arabinose, xylose, lyxose)、アルドヘキソース(glucose, galactose, allose, altrose, mannose,gulose, idose, talose)の分離を目的に実験を行った。さらに、移動相であるNaOH 水溶液濃度の変化が各糖の溶出挙動に及ぼす効果についても詳細に検討した。NaOH 濃度を100 Mm~10 Mmまで変化させ分離を試みた結果、NaOH 濃度を低くするとともに、アルドペントース、アルドヘキソースの溶出時間はすべて増加する傾向を示した。また、移動相 : 20 Mm NaOH、流速: 1.0ml/ min において、アルドペントース4種、アルドヘキソース8 種が分離可能となった。