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マイクロ波化学プロセスの促進機構の解明

微波化学过程促进机制的阐明

基本信息

批准号：
21655058
负责人：
小島秀子
金额：
$ 2.05万
依托单位：
Ehime University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Challenging Exploratory Research
财政年份：
2009
资助国家：
日本
起止时间：
2009 至 2010
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-21655058/
关键词：
マイクロ波有機合成反応促進

项目摘要

マイクロ波加熱によって有機合成反応は速く進行することは知られているが、その加速機構については未だ解明されていない。機構解明のためには、熱的効果と非熱的効果を分離する必要があるが、装置上の問題から正確に分離することが難しかった。ガラス容器を用いた場合、マイクロ波は内部の試料溶液まで到達する。これに対して、SiC(炭化ケイ素)容器を用いた場合は,マイクロ波は容器壁で全て吸収されるため,内部の試料には到達しない。すなわち、SiC容器を用いてマイクロ波照射を行えば、内部の試料溶液は容器からの熱伝導でのみ温度が上昇するので、オイルバスを用いて加熱するのと同じことになる。このため今回、ガラス容器とSiC容器中の試料溶液をシングルモードマイクロ波照射装置を用いて合成反応を行い、両者の反応性を比較することにより、マイクロ波の非熱的効果を抽出することを試みた。シングルモードマイクロ波合成装置(2.45GHz,密閉加圧)を用いた。オクタン酸と1-オクタノール、触媒としてモンモリロナイトKSF、または硫酸を加えてそれぞれのエステル化を試みた。マイクロ波を照射して2分程度で所定の温度(140～170℃)とした後10分間照射を行った。反応温度は、試料溶液中にセットしたルビー温度計により測定した。その後、NMR測定により、生成物3の収率を求めた。その結果、モンモリロナイトKSF、硫酸のいずれについても、SiC容器を用いた場合はガラス容器を用いた場合よりも収率は低く、マイクロ波による反応促進効果が認められた。

Maiko wave heating and organic synthesis reactions are carried out at a fast pace and are knownられているが, そのAcceleration mechanism については无だclear されていない. The mechanism is clear, the effect of heat and the effect of non-heat are separated, it is necessary, and the problem with the device is correct, and the separation is difficult, and it is difficult. When the ガラス container is used, the sample solution inside the マイクロwave does not arrive at the same time. The container wall of the container and the SiC (carbonized carbon) container are used in different situations, and the container wall is completely absorbed, and the sample inside is fully absorbed.すなわち, SiC container いてマイクロ wave irradiation を row えば, internal sample solution は container からのThermal conductor is the same as the temperature riser and the heat conductor is the same as the heat conductor. This time, the sample solution in the ガラス container and the SiC container, the をシングルモードマイクロ wave irradiation device, is used. The effect of the non-thermal effect of the することにより, the することにより, and the マイクロ波の热をdraw out the することを trial みた.シングルモードマイクロ wave synthesis device (2.45GHz, sealed and pressurized) is used.オクタン acid 1-オクタノール, catalyst としてモンモリロナイトKSF, または sulfuric acid を plus えてそれぞれのエステル化をtest みた. The mako wave is irradiated for 2 minutes at a set temperature (140~170℃) and then irradiated for 10 minutes. The reaction temperature was measured using a thermometer in the sample solution. After that, NMR measurement was carried out to determine the yield of product 3.そのRESULTS, モンモリロナイトKSF, sulfuric acid のいずれについても, SiC container use cases When using a ガラス container, the よりも yield is low, and the マイイクロロロによる reaction-promoting effect is not recognized.

项目成果

期刊论文数量（0）

专著数量（0）

科研奖励数量（0）

会议论文数量（0）

专利数量（0）

アントリルメチレンインダノン誘導体のフォトメカニカル運動

蒽基亚甲基茚满酮衍生物的光机械运动

DOI：
发表时间：
2011
期刊：
影响因子：
0
作者：
Hideko Koshima;Tatsuya Moritoki;Koichi Uenaka;Ikuhito Yanase;小島秀子;小島秀子・松尾理沙・内本英孝;内本英孝・小島秀子;小島秀子・松冨正文;小島秀子・高瀬稔弘・内本英孝;小島秀子・石橋禎大・内本英孝
通讯作者：
小島秀子・石橋禎大・内本英孝

SiC反応容器を用いるマイクロ波の効果

使用 SiC 反应容器的微波效应