Development and thin film formation of highly Li-ion conductive glass fiber/solid electrolyte composites

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液相加振(Liquid-phase Shaking: LS)法は、有機溶媒中で出発原料をジルコニアボールと振とう処理することで硫化物系固体電解質を調製する方法である。このLS法による固体電解質合成の際に、電解質膜の補強材としてガラスファイバを添加してLi7P2S8I（LPSI）/ガラスファイバ複合体シートを調製したところ、絶縁物であるガラスファイバを添加しているにも関わらず得られた複合体がLPSI固体電解質と同等の非常に高い伝導性を示す現象を見出した。LPSI電解質にSiO2ファイバを添加した膜厚40～50μmのシートを作製し、熱処理温度の最適化を行った。その結果、150℃で熱処理したシートにおいて最も高い室温導電率が得られ、0.23 mS/cmとなった。脱溶媒とLiI結晶化低減が、高い導電率を達成するために重要因子であることがわかった。さらに、LPSIよりも導電率の高いLi7P3S11/ SiO2ファイバ電解質シートの作製に取組んだ。XRDの結果から、SiO2ファイバ添加による不純物相の生成は認められず、室温で0.8mS/cmの非常に高い導電率が達成された。さらに、Li7P3S11/ SiO2ファイバを添加することで、Li金属負極に対する安定性が向上する新しい知見を得た。一方、全固体電池の構築では、正極活物質にNi1/3Mn1/3Co1/3O2（NMC111）、セパレーターに熱処理温度150 oCで作製したLPSI/SiO2ファイバ電解質シートを用いて、全固体電池を試作し、電池動作を初めて確認した。充放電サイクルによる容量低下の原因調査と、さらにその特性向上に取組んだ。