固体潤滑剤二硫化タングステンのX線回折および電子顕微鏡による格子欠陥構造の解明

使用 X 射线衍射和电子显微镜阐明固体润滑剂二硫化钨的晶格缺陷结构

• 批准号: 22K03889
• 负责人: 橋本 敬三
• 金额: $ 2.58万
• 依托单位: Teikyo University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• 财政年份: 2022
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2022-04-01 至 2025-03-31
• 项目状态: 未结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22K03889/
• 关键词: 二硫化タングステン; 透過型電子顕微鏡; X線回折; 固体潤滑剤

本研究は宇宙機用固体潤滑剤として注目されている二硫化タングステン(WS2)の潤滑メカニズムに関する研究である。WS2をコーティング試料について室温及び高温において真空摩擦試験を行い，摩擦試験後の試料をＸ線回折と透過型電子顕微鏡を用いて，原子レベルで格子欠陥の直接観察と結晶構造解析を駆使し，その欠陥構造を明らかにする。実験結果をもとに格子欠陥構造の概念を取り入れたWS2の低潤滑メカニズムを明らかにすることを目的としている。令和4年度は真空雰囲気中，室温から500℃までの高温において摩擦試験可能な回転摩擦試験機を設計製作し完成させた。真空中摩擦試験の試験方法を確立した。WS2被膜の摩擦係数と摩擦距離の関係を長時間にわたって計測し，摩擦現象に関する基礎データを得た。摩擦後のディスク表面とボールの表面状態を走査型電子顕微鏡（SEM）を用いて観察し，元素分析を行った。その結果，タングステンと硫黄の原子がボールに移り，WS2層間で滑っていることが明らかとなった。摩耗痕からはく離したWS2紛体をマイクロメッシュに固定し，透過型電子顕微鏡（TEM)で観察を行った。WS2薄片の(0002)面が重なった回転モアレパターンが観察された。モアレパターンが曲がっていることから，(0002)面に積層欠陥が存在し，部分転位等の存在が示唆された。格子欠陥構造の詳細を原子レベルで明らかにするために，画像シミュレーションソフト（BesTEM）を導入した。BesTEMを用いて，可能性のある積層欠陥構造の高分解能電子顕微鏡像のシミュレーションを行った。その結果，条件を変化させた高分解能像から積層欠陥の種類を明らかにすることが可能なことを見出した。

This paper is a study of solid lubricants for space vehicles. WS2: The test sample is tested at room temperature and high temperature in vacuum friction test. After friction test, the sample is X-ray reflected and transmitted electron microscope is used. The atomic structure is directly observed and the crystal structure is analyzed. As a result, the concept of lattice structure is incorporated into the low lubrication structure of WS2. In order to complete the design and manufacture of friction tester in vacuum environment, room temperature from 500℃ to high temperature The method of friction test in vacuum was established. The relationship between friction coefficient and friction distance of WS2 coating is measured over time, and the basic parameters related to friction phenomenon are obtained. The surface state of the surface after friction is examined by electron microscopy (SEM) and elemental analysis. As a result, the sulfur atom in the WS2 layer is shifted to the next layer. A transmission electron microscope (TEM) is used to detect the trace of a particle. WS2 thin film (0002) plane is very important. The layer of (0002) plane is incomplete, and the existence of partial position is indicated. The lattice structure of the atom is not clear, the picture is clear, the picture is clear, the Bestem is used to investigate the possibility of high resolution electron microimaging of multilayer structures. The conditions for the high resolution of the image are as follows: