Nanoporous silicone monoliths for anisotropic spectroscopic optical scattering media

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ナノサイズの気泡を発生して透明材料とする目的のため、二つの方法について調査した。(1)従来より水のような材料にナノファインバブルを作成する目的で開発された特殊ノズルを用い、粘度を下げたPDMSを通すことでナノファインバルブを発生させた。(2)当初予定になかったエマルジョンを利用したバブル発生法を調査した。(1)の手法では水に比べバブルのサイズ／密度ともに不十分となり、また、大量(10000mL)のPDMSを用いて高速循環させる必要もあるため、9月より方法(2)などの別の方法の探索を行った。PDMSが疎水性で有ること、また水蒸気透過性が高いことに着目し、気泡ではなく水泡を作成する方法を検討し、(2)に示す方法を調査した。 水を 5%から10%加えて公転自転ミキサーで強力に攪拌することで、PDMS+水のエマルジョンが生成できる。しかる後に水を蒸発させることでPDMS内部に気泡が残留する。文献調査により界面活性剤としても機能するイソプロパノールを添加することで、エマルジョンの水泡サイズを最終的に500-600nm程度まで小さくできることを見いだした。エマルジョン生成後、サイズの大きな気泡は真空脱泡・遠心分離で除去した後、オーブンで70度に加熱することで固化させる。固化直後はイソプロノールを含む水泡による散乱のため、試料は白濁しているが、イソプロパノール・水の順に水泡部から内容液が蒸発するに従い試料は透明になり、若干の散乱が残留するものの透明な1cm立方程度のバルクとなる。体積縮小は非常に小さい。この試料はレーザー光などで若干散乱があるものの、圧縮に伴なう散乱係数の減少や、電子顕微鏡観察による気泡サイズ観測を通して、1ミクロンを下回る平均粒径と、主要な粒径サイズが400-600nm程度であり、屈折率も１％程度低下していることが明らかになった。