長期的に継続可能な安定炭素同位体比の絶対値を決定した標準ガス調製法の開発

开发可长期持续测定稳定碳同位素比绝对值的标准气体制备方法

• 批准号: 22K05165
• 负责人: 下坂 琢哉
• 金额: $ 2.66万
• 依托单位: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• 财政年份: 2022
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2022-04-01 至 2025-03-31
• 项目状态: 未结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22K05165/
• 关键词: 同位体比; 標準ガス; SIトレーサブル; δ13C; メタン; 一次標準物質; 安定同位体比

本研究課題では、参照試料を用いずにメタンの13C/12C同位体比の絶対値を決定した標準ガスを開発することを目標としている。そのためには、純12CH4の純度を、化学的な純度のみならず同位体純度についても決定する必要がある。そこで、純12CH4ガスと13C/12Cは不明であるがある一定値を持つ工業用の純CH4とを正確な比率で混合した標準ガスを数本調製し、12CH4の同位体純度と調製した標準ガスの13C/12C同位体比を決定することを考えている。純12CH4と通常のCH4を正確に希釈して13C/12C同位体比を変えた複数の標準ガスを用いた時、必要とされる測定精度・13C/12Cの範囲について、シミュレーションを行った。標準ガスの測定結果から同位体比を決定する計算方法は、測定結果と計算から求められる測定結果の差が最小となるように同位体比を求める方法であり、原理的には他研究者の既報と同様である。最適解を求める計算において、準安定状態（極小）が多数あり、容易には最適解が求められないことが判明し、今後準安定状態を乗り越えて最適解を探索する手法を用いることが必要であると思われる。標準ガスの同位体比を測定するためには、測定装置に導入する標準ガス量を一定にする必要がある。そのためには、標準ガスの圧力を正確に測定する必要があり、圧力基準となる装置の開発に取り掛かった。圧力基準器の温度変動を抑えるために、専用の恒温槽を自作・開発した。これは、発泡スチロールを断熱材として用いた恒温ボックスに、ペルチェ素子と高精度なペルチェ素子用の温度制御器を用いることにより、室温付近で温度を一定にできることを確認した。

In this study, with reference to the materials, the standard of the standard was determined by the method of mass spectrometry (13C/12C). In terms of temperature, 12CH4 temperature, chemical temperature, chemical temperature, temperature, If you do not know what to do, you must maintain the correct CH4 standard for industrial use, the correct ratio for industrial It is necessary for 12CH4 to determine the accuracy of the 13C/12C range when it is necessary to check the accuracy of the 13C/12C range when it is necessary to make sure that the accuracy of the 13C/12C range is correct when the standard of copy data is used. The standard measurement results determine the method of calculation, the calculation of the results, the calculation of the results, the minimum difference of the results, the accuracy of the method, and the principle of other researchers have been reported. The best solution is to calculate the number of problems, the level of stability is very small (very small), and it is easy to find out. In the future, the state of stability is the most important. It is necessary to determine the accuracy of the standard equipment and the equipment to enter the standard. Make sure that the necessary equipment is used for the correct determination of the necessary equipment and that the standard equipment can be used to determine the necessary equipment. The force-based calibrator uses the temperature regulator to suppress the temperature, and use the thermostat to open the temperature. Make sure that the temperature is constant, the temperature is high precision, the temperature controller is used, and the temperature is close to the room temperature.