種結晶からエピ成長まで一気通貫のバルク結晶技術の実現に向けたAlNロッドの開発

开发AlN棒，实现从籽晶到外延生长的集成体晶技术

• 批准号: 22K18896
• 负责人: 福山 博之
• 金额: $ 4.16万
• 依托单位: Tohoku University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Challenging Research (Exploratory)
• 财政年份: 2022
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2022-06-30 至 2024-03-31
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22K18896/
• 关键词: 窒化アルミニウム; 結晶成長; 気相成長

（１）AlN単結晶ロッドの成長プロセスの熱力学的検討本研究では、Fe-Al融液から蒸発するAlと窒素ガスが反応して固体のAlNが生成する。その際、AlN膜が、Fe-Al融液表面を覆ってしまうと，Alの蒸発が妨げられ、継続的な結晶成長ができない。そのため，融液表面ではAlNが生成しない条件を検討する必要がある．AlN生成反応の駆動力は，実験時の窒素分圧と反応の平衡定数およびFe-Al融液中のAlの活量によって支配される。各融液組成における駆動力の温度依存性を計算した結果、駆動力は、Fe-Al融液のAl濃度が上昇するほど，あるいは温度が低下するほど大きくなることが分かった。また，組成や温度によっては駆動力が負になる、つまりAlNが生成しない条件が存在することも分かった。この駆動力とAlの平衡蒸気圧を組み合わせて、Fe-Al融液表面では、AlN膜を生成させることなくAl蒸気を継続的に供給し，Al蒸気と窒素との反応によって、AlNを生成させる条件を明らかにした。（２）AlN単結晶ロッド成長実験上記の熱力学的考察に基づいて、Fe-Al合金から蒸発するAlを原料とした針状AlN結晶の気相成長を試みた。Fe-Al合金を入れたAlN坩堝を電気炉内に設置し、炉内を真空排気した後、Ar-N2ガスで置換した。その後、所定の温度に昇温し、一定時間保持して針状AlN結晶を成長させた。坩堝内壁には針状のAlN結晶が多数析出していた。この針状結晶は、SEM観察の結果、三角柱や六角柱等の多角柱形であることが分かった。六角柱状の結晶について、XRDを用いて結晶の極点図を取得したところ、長手方向が[001]方向であり、側面は(10-10)面から構成されている単結晶であることが分かった。また、この針状結晶のX線ロッキングカーブを測定したところ、その半値幅から配向性の高い単結晶であることが分かった。

(1) the AlN 単 crystallization ロ ッ ド の growth プ ロ セ ス の 検 for this study of thermodynamics で は, Fe - Al melt fluid か ら steamed 発 す る Al と smothering element ガ ス が anti 応 し て solid の AlN が generated す る. そ の interstate, AlN film が, Fe - Al melt liquid surface を っ て し ま う と, Al の steamed 発 が hinder げ ら れ, 継 続 な crystallization growth が で き な い. Youdaoplaceholder0 ため ため, the surface of the molten liquid is で AlNが, the conditions for the formation of <s:1> な な な を検, を検 and する are necessary がある. AlN generated against 応 の は 駆 dynamics, be when 験 の smothering element points 圧 と anti 応 の equilibrium constant お よ び の Al の live in Fe - Al melt liquid volume に よ っ て dominate さ れ る. Of the melt fluid に お け る 駆 し calculating dynamic の temperature dependence を た results, dynamic は 駆, Fe - Al melt liquid の Al concentration rising が す る ほ ど, あ る い は low temperature が す る ほ ど big き く な る こ と が points か っ た. ま た, composition や temperature に よ っ て は 駆 power が negative に な る, つ ま り AlN が generated し な conditions が い す る こ と も points か っ た. こ の 駆 power と Al の steam balance 気 圧 を group み close わ せ て, Fe - Al melt liquid surface で は, AlN film を generated さ せ る こ と な く Al steamed 気 を 継 続 に supply し, Al steamed 気 と smothering element と の anti 応 に よ っ て, AlN を generated さ せ る conditions を Ming ら か に し た. (2) the AlN 単 crystallization ロ ッ ド growth be 験 written の thermodynamic investigation に base づ い て, Fe - Al alloy か ら steamed 発 す る Al を materials と し た needle-like AlN crystals の 気 phase growth を try み た. Fe - Al alloy を into れ た AlN crucible を electric 気 を し に set inside furnace, furnace, vacuum exhaust 気 し た, Ar - N2 ガ ス で replacement し た. After そ そ, the set <s:1> temperature に is raised to <s:1> and maintained for a certain period of time for the <s:1> て needle-like AlN crystals を to grow させた. On the inner wall of the crucible, most of the に に needle-like <s:1> AlN crystals が precipitate by <s:1> て た た た. The results of <s:1> needle-like crystals, SEM観 examination of <s:1>, triangular prism や, hexagonal prism and other <s:1> polygonal prismatic shapes である である とが points った った. Six Angle shape の crystallization に つ い て, XRD を い て crystallization の pole 図 を obtain し た と こ ろ, long hand direction が [001] direction で あ り, side は (10-10) surface か ら constitute さ れ て い る 単 crystallization で あ る こ と が points か っ た. ま た, こ の needle crystal の X-ray ロ ッ キ ン グ カ ー ブ を determination し た と こ ろ, そ の half numerical picture か ら with high tropism の い 単 crystallization で あ る こ と が points か っ た.

项目成果

福山研究室

福山实验室