超臨界貧溶媒を用いたカロテノイドナノ粒子製造プロセスの構築

超临界不良溶剂制备类胡萝卜素纳米粒子工艺的构建

• 批准号: 13J04670
• 负责人: 根路銘 葉月
• 金额: $ 1.15万
• 依托单位: Nagoya University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for JSPS Fellows
• 财政年份: 2013
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2013-04-01 至 2015-03-31
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-13J04670/
• 关键词: supercritical CO2; antisolvent; carotenoid; nano particle; cyclodextrin; supercritical CO_2; supercritical anti-solvent; micronization

超臨界貧溶媒(SAS)法は、操作条件により、SC-CO2の密度や溶解度を制御することが可能で、それによって微細な粒子を製造できる。また溶媒の除去効率に優れるため高品質な生成物が得られる。本研究では、カロテノイドの一種であるβ-カロテンおよびリコピンをモデル物質として、SAS法によりナノ粒子の調製を試みた。H25年度は、生体への吸収性を向上させるため、ナノ粒子化および水溶性付加を狙い、添加物としてcyclodextrins(CD)を用いたナノ粒子化と、最適な温度・圧力・CO2流量・溶液流量を検討した。リコピン／β-CD複合体はSAS法によって微細化することができ、操作条件を50 ℃/14 MPa、CO2及び溶液流量をそれぞれ25、0.25 ml/minに設定することで、50 nmのカロテノイドナノ粒子を得ることに成功した。また、食品添加物として認可されている酢酸エチルを溶媒として用いた系では40 ℃/12 MPa、CO2及び溶液流量25、0.25 ml/minで150 nmの粒子の製造に成功した。H26年度は、粒子形成において微粒子化槽が与える影響を検討した。チューブ型の微粒子化槽において、高CO2流量・低溶液流量に設定することで球形ナノ粒子の調製に成功し、従来微粒子化で用いられてきた円柱型セルに比べ、安価に装置の作製ができるチューブ型セルでもナノ粒子を十分に調製することが可能であることが分かった。微粒子化において、カロテノイドナノ粒子を乾燥状態で得ることは世界でもまだ報告の無い事例であり、極めて新規性の高い研究成果を得ることができた。さらに、カロテノイドを含有する植物抽出物を原料とし、カロテノイドの濃縮および微粒子化を検討した。サンプルとしてパーム油を用いて実験を行ったが、油脂の分離が難しく、カロテノイドを固体化することは達成できなかった。

Supercritical lean solvent (SAS) process is a method for the production of fine particles under operating conditions, density and solubility of SC-CO2. The solvent removal rate is excellent and the product of high quality is obtained. In this study, a new method of particle modulation was proposed. In H25, the absorption properties of living organisms were improved, the particle size and water solubility were improved, the additives and cyclodextrins(CD) were improved, the particle size, the optimum temperature, pressure, CO2 flow rate and solution flow rate were discussed. The SAS method was successful in micronizing the complex particles at 50 ℃/14 MPa, CO2 and solution flow rates of 25 and 0.25 ml/min. The production of particles of 150 nm in the range of 40 ℃/12 MPa, CO2 and solution flow rate of 25 and 0.25 ml/min was successful. H26 year, particle formation, micro-particle tank, and the impact of discussion The particle size of the spherical particle is successfully modulated in the high CO2 flow rate and low solution flow rate setting of the micro-particle size tank, and the particle size of the cylindrical particle is successfully modulated in the high CO2 flow rate and low solution flow rate setting of the micro-particle size tank. Micro-particles are in a dry state, and the world is reporting new research results. The plant extract raw material, concentration and micronization are discussed. It is difficult to separate the oil from the oil, and it is difficult to separate the oil.

项目成果

シクロデキストリンによるカロテノイドの包接と超臨界貧溶媒を用いたその微粒子化

通过环糊精包合类胡萝卜素并使用超临界不良溶剂形成微粒

• 发表时间: 2014
• 作者: Hazuki Nerome;Siti Machmudah;Wahyudiono;Ryuichi Fukuzato;Takuma Higashiura;Hideki Kanda;Motonobu Goto;根路銘葉月
• 通讯作者: 根路銘葉月

Nanoparticle formation of lycopene/β-cyclodextrin inclusion complex using supercritical antisolvent precipitation

• DOI: 10.1016/j.supflu.2013.08.014
• 发表时间: 2013-11-01
• 期刊: JOURNAL OF SUPERCRITICAL FLUIDS
• 影响因子: 3.9
• 作者: Nerome, Hazuki;Machmudah, Siti;Goto, Motonobu
• 通讯作者: Goto, Motonobu

超臨界二酸化炭素によるβ-カロテン/シクロデキストリン複合体粒子の製造

超临界二氧化碳制备β-胡萝卜素/环糊精复合颗粒

• 发表时间: 2013
• 作者: Hazuki Nerome;Siti Machmudah;Wahyudiono;Ryuichi Fukuzato;Takuma Higashiura;Hideki Kanda;Motonobu Goto;根路銘葉月;根路銘葉月;根路銘葉月
• 通讯作者: 根路銘葉月

Particle formation of carotenoid using supercritical antisolvent process

使用超临界反溶剂工艺形成类胡萝卜素颗粒

• 发表时间: 2013
• 作者: Hazuki Nerome;Siti Machmudah;Wahyudiono;Ryuichi Fukuzato;Takuma Higashiura;Hideki Kanda;Motonobu Goto;根路銘葉月;根路銘葉月;根路銘葉月;根路銘葉月;根路銘葉月;根路銘葉月
• 通讯作者: 根路銘葉月

同軸二重ノズルを用いた超臨界CO2貧溶媒法によるカロテノイド/シクロデキストリン包接粒子の調製

同轴双喷嘴超临界CO2反溶剂法制备类胡萝卜素/环糊精包合物颗粒

• 发表时间: 2014
• 作者: 根路銘葉月;Siti Machmudah;Wahyudiono;福里隆一;東浦拓磨;神田英輝;後藤元信
• 通讯作者: 後藤元信