氢气作为一种清洁能源，有热值高，不污染环境，可直接实现从化学能到电能的转换（燃料电池）等优点，受到了世界各国研究者的广泛关注。以水为原料，以太阳能为能源，利用无机光催化剂在光照下获得氢气是最为理想的制氢方法，同时也是一种重要的解决全球能源可持续利用的终极方案。开发高效的光解水制氢光催化材料是目前该领域的研究重点。鉴于尖晶石型的化合物（结构通式AB2O4）禁带宽度较窄、实现易可见光响应、化合物种类丰富等优点，本项目旨在通过可控制备具有高活性面的尖晶石型晶态材料，开发一系列稳定、高效的光解水制氢光催化剂。结合场发射扫描电镜（FESEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FTIR）以及元素分析（ICP或EDS）和X射线光电子能谱（XPS）等分析手段，系统研究了多种铁酸盐（ZnFe2O4、CoFe2O4、MnFe2O4、NiFe2O4）的材料制备方法和工艺条件对其微观结构和性质的影响规律；采用水热法可控制备了尖晶石型结构的ZnFe2O4纳米晶态材料，并通过活性氧基团测试（ROS）评价了具有不同晶粒尺寸的ZnFe2O4纳米颗粒的光催化活性；以无定形MnO2作为反应前驱体，合成了具有无序结构的锰酸钴（CoMnO4），获得了良好的可见光下水分解制氢效率，首次实现了具有混晶结构的三元金属氧化物体系的合成，使得以往不具备光解水制氢性能的锰酸钴实现了稳定产氢；采用白钨矿型的CeGeO4作为起始原料，通过高温气相法首次合成了具有超薄(4-8 Å)单晶壁的三维泡沫状CeO2，并结合理论计算阐明了CeGeO4热分解生成CeO2的反应机理；通过溶剂热法制备了超薄纳米片PbBiO2Br自组装成的分级结构，并在可见光下展现出较好的光催化降解能力。综上所述，基于项目负责人及其团队成员在晶态材料制备和应用研究方面的工作基础，本项目利用理论计算与实验研究的有机结合，实现了一系列尖晶石型晶态材料的可控合成，开发了多种（ZnFe2O4、无序Co1.28Mn1.71O4、泡沫状CeO2以及超薄纳米片PbBiO2Br）等光催化材料并探索了其晶体生长机理和光催化性能，为进一步发展高效的光解水制氢材料体系以及理解光解水制氢机理等方面具有重要的科学意义，为提高我国在光催化水分解领域的研究水平做出了贡献。