Autonomous execution of highly reactive chemical transformations in the Schlenkputer
Autonomous execution of highly reactive chemical transformations in the Schlenkputer
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在 Schlenkputer 中自主执行高反应性化学转化
DOI：
10.1038/s44286-023-00024-y
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发表时间：
2024
期刊：
影响因子：
--
通讯作者：
Bell N
中科院分区：
文献类型：
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作者：
Bell N
我们设计了一个模块化的可编程惰性气氛施伦克计算机(施伦克计算机)，用于合成和处理高活性化合物，包括那些对空气和湿度敏感或易燃的化合物。在这里，为了做到这一点，我们使用化学计算机体系结构构建了一条可编程的施伦克生产线，用于玻璃器皿的惰化，可实现1.5ppm× 10 10−3mbar的真空线压力，并集成了一系列自动化施伦克玻璃器皿，用于处理、储存和分离亚ppm级别的O2和H2O的活性化合物。这使得合成四种高活性化合物的一系列常见的有机金属反应类型实现了自动化：[Cp2TiIII(MeCN)2]+，CeIII{N(SiMe3)2}3，B(C6F5)3和{DippNacNacMgI}2，它们对温度、压力、水和氧气都有不同的敏感性。演示了自动结晶、过滤和升华，以及使用在线核磁共振或紫外可见光谱的反应采样进行分析。最后，我们使用现场温度探头的动态反馈演示了低至−90 °C的低温反应性以及碱金属试剂的安全处理和猝灭。
We design a modular programmable inert-atmosphere Schlenkputer (Schlenk-line computer) for the synthesis and manipulation of highly reactive compounds, including those that are air and moisture sensitive or pyrophoric. Here, to do this, we constructed a programmable Schlenk line using the Chemputer architecture for the inertization of glassware that can achieve a vacuum line pressure of 1.5 × 10−3mbar, and integrated a range of automated Schlenk glassware for the handling, storage and isolation of reactive compounds at sub-ppm levels of O2and H2O. This has enabled automation of a range of common organometallic reaction types for the synthesis of four highly reactive compounds: [Cp2TiIII(MeCN)2]+, CeIII{N(SiMe3)2}3, B(C6F5)3and {DippNacNacMgI}2, which are variously sensitive to temperature, pressure, water and oxygen. Automated crystallization, filtration and sublimation are demonstrated, along with analysis using inline nuclear magnetic resonance or reaction sampling for ultraviolet–visible spectroscopy. Finally, we demonstrate low-temperature reactivity down to −90 °C as well as safe handling and quenching of alkali metal reagents using dynamic feedback from an in situ temperature probe.
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Sumona Sinha;M. Mukherjee
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文献、实验室技术和常见起始材料
DOI：
--
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--
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