針型濃縮デバイスを用いた製剤中残留溶媒の迅速高感度スクリーニング分析法の開発

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本研究では、ステンレス針の内部に吸着剤粒子を充填した針型の揮発性有機化合物濃縮デバイスを用いて製剤中の残留溶媒を捕集濃縮してガスクロマトグラフで迅速スクリーニング分析法する方法を開発する。研究1年目の昨年度は、錠剤状試料の粉末化の方法、濃縮デバイスの最適化、および粉末状試料をピペットチップに充填して揮発性有機化合物を捕集濃縮する方法を開発した。研究2年目である2022年度は、クラス1残留有機溶媒成分を粉末状の製剤試料に添加し、分析法の検出下限および定量下限を求めた。また、製剤に添加したクラス1残留溶媒成分の添加回収率を算出した。錠剤状の製剤10種類を粉末状として、そこから揮発する揮発性有機化合物を開発した分析法で分析したところ、全ての製剤から微量のエタノールが検出され、一部の製剤からは酢酸も検出された。クラス1残留溶媒成分は検出されなかった。また、製剤に含まれていたエタノールと、製剤に添加したエタノールの追い出し効率を比較すると、それらの追い出し効率が異なっており、製剤に当初から含まれていた残留溶媒成分は、製剤からの追い出し効率が低いことが明らかとなった。すなわち、製剤中に含まれる残留溶媒の追い出し挙動は製剤ごとに異なっているため、本法を用いて製剤中の残留溶媒を定量分析するためには、一度のサンプリングのみで、製剤中に含まれる残留有機溶媒の量を見積もることが困難である。従って、全ての製剤で同じ回収率が得られる試料の採取方法の検討が必要である。