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針型濃縮デバイスを用いた製剤中残留溶媒の迅速高感度スクリーニング分析法の開発

使用针式浓缩装置开发药品中残留溶剂的快速、高灵敏度筛选分析方法

基本信息

批准号：
21K06491
负责人：
植田郁生
金额：
$ 2.66万
依托单位：
University of Yamanashi
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

项目摘要

本研究では、ステンレス針の内部に吸着剤粒子を充填した針型の揮発性有機化合物濃縮デバイスを用いて製剤中の残留溶媒を捕集濃縮してガスクロマトグラフで迅速スクリーニング分析法する方法を開発する。研究1年目の昨年度は、錠剤状試料の粉末化の方法、濃縮デバイスの最適化、および粉末状試料をピペットチップに充填して揮発性有機化合物を捕集濃縮する方法を開発した。研究2年目である2022年度は、クラス1残留有機溶媒成分を粉末状の製剤試料に添加し、分析法の検出下限および定量下限を求めた。また、製剤に添加したクラス1残留溶媒成分の添加回収率を算出した。錠剤状の製剤10種類を粉末状として、そこから揮発する揮発性有機化合物を開発した分析法で分析したところ、全ての製剤から微量のエタノールが検出され、一部の製剤からは酢酸も検出された。クラス1残留溶媒成分は検出されなかった。また、製剤に含まれていたエタノールと、製剤に添加したエタノールの追い出し効率を比較すると、それらの追い出し効率が異なっており、製剤に当初から含まれていた残留溶媒成分は、製剤からの追い出し効率が低いことが明らかとなった。すなわち、製剤中に含まれる残留溶媒の追い出し挙動は製剤ごとに異なっているため、本法を用いて製剤中の残留溶媒を定量分析するためには、一度のサンプリングのみで、製剤中に含まれる残留有機溶媒の量を見積もることが困難である。従って、全ての製剤で同じ回収率が得られる試料の採取方法の検討が必要である。

This study develops a rapid analytical method for the capture and concentration of residual solvents in volatile organic compounds by filling the interior of the needle with sorbent particles. The first year of research focused on the development of a method for pulverizing pellet samples, optimizing concentration equipment, and a method for capturing and concentrating volatile organic compounds by filling powdered samples into a tablet. 2 years of research until 2022, the residual organic solvent component, powder preparation sample, analytical method detection limit and lower limit of quantification were determined. 1. Calculate the recovery rate of residual solvent components. 10 kinds of active organic compounds in the form of ingots are developed in the form of powders, and all kinds of active organic compounds are developed in the form of powders, and some kinds of active organic compounds are developed in the form of acids. 1. Residual solvent components are detected. In addition, if we compare the recovery efficiency of the prepared ingredients and the added ingredients, it is clear that the recovery efficiency of the prepared ingredients is different, the residual solvent components originally contained in the prepared ingredients are not present, and the recovery efficiency from the prepared ingredients is lower. It is difficult to trace the residual solvent in the preparation and determine the residual solvent in the preparation by this method. It is necessary to investigate the method of sample adoption in order to obtain the same recovery rate of the whole system.