金属酸化物系固体触媒の表面構造解析のための高磁場固体DNP-NMR技術開発

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フランスの高磁場固体DNP-NMR装置を利用し、実験を実施する計画だったが、コロナウィルスの状況により、海外出張による実験ができなくなってしまった。このため、研究計画を大幅に変更する必要が生じた。本年度においても国内において研究を進めた。D-RINEPT-MQMAS-QCPMGパルスシーケンスの開発を達成し、様々な試料への応用を進めた。基本的には金属酸化物系の固体触媒の表面構造解析への応用を検討したが、コンクリート材料などにも構造解析として応用可能なことがわかった。17O核の測定が有効であるが、本測定を実施するために17O同位体ラベルの方法を検討する必要がある。解析対象の試料によって17O同位体ラベルの方法が異なるため、各種17O同位体ラベルの方法を構築して、本手法と組み合わせることで非常に有効な解析手法となり得る。17O同位体ラベルの方法は試料の種類によって最適な方法が異なる。現在、メカノケミカル法、スラリー法、酸素ガス法の３つの手法を構築することを目指して取り組んでいる。メカノケミカル法では構造をなるべく維持したまま同位体ラベルを実施するために、現在、粉砕ジャーやボールの材質を変えて検討を行っている。また、1H-Xの２次元相関実験法のパルスシーケンス(D-RINEPT-FSLG-QCPMG)を構築することができた。例えば、1H-17O、あるいは他の1Hと四極子核の二次元相関スペクトルの情報は、特定の試料の構造解析において有用である。