超微粒子熱永動CVDによるAlN板の合成

超微粒子沈着CVD法によって、AlCl_3とNH_3とから毎時1mmオーダーという高速でAlN膜を合成した。気相、固相で生じている現象を解明すること、反応装置工学的にスケールアップの指針を明らかにすることを目的とした。気相における主要な現象は、原料分子からAlCl_3(NH_3)nなるアダクト分子の生成、アダクトの部分分解、重合などによる衝突直径約7〓と推定される中間体の生成、中間体の膜成長表面への拡散である。固体面では、これら中間体の速やかな焼結および、または、原料分子の表面反応による緻密化が進行する。また、物性に影響する要因としては、温度、粉体の発生による膜密度の低下の問題が重要である。温度は750℃以上がXPS、XRDによる評価で純粋なAlNを得るために必要であり、この範囲であれば、SEM重量から決定した膜密度はほぼ理論密度となる。粉体の発生に関して重要な因子を発見した。拡散混合法、昇温の急しゅん性、反応管径の増大、粗表面の存在などがいずれも粉体の発生を助長する。これらの因子は、2次過程である粉体の成長速度と、1次過程である中間体の膜成長表面への拡散過程との比である無次元数によって統一的に説明することができた。これらの知見に基き、予混合原料を用い、粗表面を反応管内部に生じないようにし、加熱界温部分を長くとることによって粉体発生を極力抑制することができた。現在の条件では、反応管径は最大20mmであるが、減圧操作を行うこと、すなわち、原料AlCl_3、NH_3分圧は本実験と等しくし、希釈ガスを除くことによって減圧すれば、中間体の成長表面への拡散を助長することが可能になるため、より大口径の反応管を使用して高品質膜の高速合成が可能であると予測される。以上、CVDによるセラミックス板の一段合成を実測することによって、粉体焼結に代わるすぐれたセラミックス合成技術開発に端緒をひらくことができた。

超微粒子沈着CVD法によって、AlCl_3とNH_3とから毎時1mmオーダーという高速でAlN膜を合成した。気相、固相で生じている現象を解明すること、反応装置工学的にスケールアップの指針を明らかにすることを目的とした。気相における主要な現象は、原料分子からAlCl_3(NH_3)nなるアダクト分子の生成、アダクトの部分分解、重合などによる衝突直径約7〓と推定される中間体の生成、中間体の膜成長表面への拡散である。固体面では、これら中間体の速やかな焼結および、または、原料分子の表面反応による緻密化が進行する。また、物性に影響する要因としては、温度、粉体の発生による膜密度の低下の問題が重要である。温度は750℃以上がXPS、XRDによる評価で純粋なAlNを得るために必要であり、この範囲であれば、SEM重量から決定した膜密度はほぼ理論密度となる。粉体の発生に関して重要な因子を発見した。拡散混合法、昇温の急しゅん性、反応管径の増大、粗表面の存在などがいずれも粉体の発生を助長する。これらの因子は、2次過程である粉体の成長速度と、1次過程である中間体の膜成長表面への拡散過程との比である無次元数によって統一的に説明することができた。これらの知見に基き、予混合原料を用い、粗表面を反応管内部に生じないようにし、加熱界温部分を長くとることによって粉体発生を極力抑制することができた。現在の条件では、反応管径は最大20mmであるが、減圧操作を行うこと、すなわち、原料AlCl_3、NH_3分圧は本実験と等しくし、希釈ガスを除くことによって減圧すれば、中間体の成長表面への拡散を助長することが可能になるため、より大口径の反応管を使用して高品質膜の高速合成が可能であると予測される。以上、CVDによるセラミックス板の一段合成を実測することによって、粉体焼結に代わるすぐれたセラミックス合成技術開発に端緒をひらくことができた。