イオン液体によるマイクロ抽出を用いた水溶性農薬成分の超高感度分析法の開発

离子液体微萃取水溶性农药成分超灵敏分析方法的开发

• 批准号: 15H00304
• 负责人: 濵本 拓也
• 金额: $ 0.38万
• 依托单位: 千葉県警察本部刑事部科学捜査研究所
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists
• 财政年份: 2015
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2015 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-15H00304/
• 关键词: イオン液体; マイクロ抽出; 薬毒物分析

水溶性農薬成分であるパラコート(PQ)およびジクワット(DQ)は, 製剤が容易に入手できることから中毒事案が絶えない成分であり, 法科学の実務では, 中毒者の体液や遺留された飲料などのような中毒現場から得られた各種水性試料についてPQ・DQの検査を行う機会が少なくない. しかし, 2価の陽イオンで高親水性のPQ・DQは水性試料からの抽出が容易ではなく, 分析には困難が伴う. 本研究では, 抽出剤としてイオン液体(IL)を用いることで水性試料中PQ・DQの迅速・簡便・高効率な分離濃縮法を開発すること, およびその応用により水性試料中PQ・DQの超高感度分析法を確立することを目指した.まず, 水中PQに対する抽出能を種々のILについて検討したところ, 構成陽イオンが高親水性かつ構成陰イオンが高疎水性であるILほどPQ抽出能が高くなることが分かった. また, この知見を基に創製したILである1-エチルー3-メチルイミダゾリウム・ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)アミド([EMIm][NNf_2])が, 分配比にして約1億という極めて高いPQ抽出能を持つことを見出した. さらに, 試料水溶液中でIL構成イオンの各塩を少量ずつ混合することでILの生成と同時に対象成分の分離濃縮を行う手法であるin situ溶媒形成マイクロ抽出(ISFME)法に着目し, [EMIm][NNf_2]によるISFME法を水中PQに適用したところ, ほぼ100%の定量的回収と1000倍もの高倍率濃縮を, 特殊な装置を必要としない簡便な操作と10分程度の短い抽出時間で達成できた. 加えて, ISFME法で得られた[EMIm][NNf_2]試料について高速液体クロマトグラフィーによる分析を行うことで, 数ng/mLレベルの水中PQ・DQを定性・定量することも可能であった.今後は, 本法を幅広い薬毒物分析の実務に応用できるように, 更なる検討を進めていく.

Water-soluble agricultural ingredients are easy to prepare and easy to start. Poisoning cases are rare ingredients. In the practice of legal science, there are few opportunities for the investigation of body fluids of poisoned persons and residual beverages. 2. High hydrophilic PQ·DQ water sample easy to extract but difficult to analyze. In this study, a rapid, simple and highly efficient separation and concentration method for PQ DQ in aqueous samples was developed for the extraction of liquid (IL) and the establishment of an ultra-high sensitivity analysis method for PQ DQ in aqueous samples. Water PQ can be extracted from the water, and the IL can be extracted from the water. The IL can be extracted from the water. This knowledge is based on the creation of IL 1 - 3- In addition, the composition of IL in the sample aqueous solution is mixed with a small amount of IL, and the separation and concentration of the target components are carried out in situ by the solvent formation and extraction (ISFME) method.[EMIm][NNf_2] is applicable to the ISFME method, and the quantitative recovery of 100% is carried out by 1000-fold high concentration. Special devices are necessary and easy to operate, and the time taken to complete them is 10 minutes. In addition, ISFME method can obtain [EMIM][NNf_2] sample, high speed liquid, PQ, DQ, qualitative and quantitative analysis, and so on. In the future, this method will be used in the implementation of toxicological analysis, and further research will be carried out.

项目成果

An Ionic Liquid-based Microextraction Method for Ultra-High Preconcentration of Paraquat Traces in Water Samples Prior to HPLC Determination

基于离子液体的微萃取方法，用于在 HPLC 测定之前对水样中的痕量百草枯进行超高富集

• DOI: 10.2116/analsci.18p369
• 发表时间: 2018
• 期刊: Analytical Sciences
• 影响因子: 1.6
• 作者: Komagoe;T.;Watanabe;T.;Miyaji;T.;Shirai;K.;and Yamazaki;A;T. Hamamoto and S. Katsuta
• 通讯作者: T. Hamamoto and S. Katsuta

イオン液体1-エチル-3-メチルイミダゾリウム・ビス(ノナフルオロブタンスルホニル)アミドによる水中パラコートのマイクロ抽出

离子液体1-乙基-3-甲基咪唑双(九氟丁磺酰)酰胺微萃取水中的百草枯

• 发表时间: 2015
• 作者: 濵本拓也;勝田正一
• 通讯作者: 勝田正一

Theory and Rules for Ionic Liquid Extraction of Cations

离子液体萃取阳离子的理论和规则

• 发表时间: 2015
• 作者: T. Hamamoto;M. Okai;S. Katsuta
• 通讯作者: S. Katsuta