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ガスクロマトグラフィー-赤外分光法を用いた覚せい剤の光学異性体識別

使用气相色谱-红外光谱法鉴定兴奋剂的光学异构体

基本信息

批准号：
18H00513
负责人：
内川貴志
金额：
$ 0.33万
依托单位：
佐賀県警察本部刑事部科学捜査研究所
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists
财政年份：
2018
资助国家：
日本
起止时间：
2018 至无数据
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-18H00513/
关键词：
覚せい剤光学異性体 GC-IR

项目摘要

覚せい剤(Methamphetamine : MA、Amphetamine : AP)にはそれぞれ光学異性体が存在するが、それらを正確に識別することは、適正な法執行において非常に重要である。しかし従来法は、クロマトグラム上のピークの保持時間差のみを利用したもので、分析毎に標準品との対照の必要性がある等、精度と運用面で問題があった。そこで本研究では、d体及びl体の覚せい剤を光学分割用誘導体化試薬と反応させ、ジアステレオマー化した覚せい剤誘導体化物を作製した後、これらをガスクトマトグラフィー-赤外分光法(GC-IR法)を用いて分析し、得られた結果(クロマトグラム上の保持時間差とIRスペクトル上の差異)を利用した高精度光学異性体識別を検討した。光学分割用誘導体化試薬は、(S)-(-)-2-Acetoxypropionylchloride ((S)-APC)、(S)-(-)-2-Methoxypropionylchloride ((S)-MPC)、(R)-(-)-a-Methoxy-a-(trifluoromethyl)phenylacetylchloride ((R)-MTPA)等13種類を準備し、覚せい剤の光学異性体識別における最適試薬の選定を行った。また分析機器にはSOLID PHASE GC-IRを使用した。各誘導体化試薬別にMA及びAPの光学異性体の識別評価を行ったところ、MAでは(S)-APC若しくは(S)-MPCを反応試薬とした条件で、光学異性体間の識別が保持時間差、IRスペクトルの差異のいずれも良好であった。特に(S)-APCは、d体のみにIRスペクトル上の1093cm^<-1>付近に明確な吸収ピークが出現する特性を有しており識別試薬として最適であった。一方APでは(R)-MTPAが最も有効な誘導体化試薬であり、明確な光学異性体識別が可能であった。なお、MAで良好だった(S)-APCと(S)-MPCは、APではd体とl体での保持時間、IRスペクトルのいずれも差異が生じず識別は不可能であった。これは、MAの二級アミン結合に存在するメチル基による立体障害がAPでは生じないことが原因と推定された。以上の結果より、覚せい剤をジアステレオマー化した後にGC-IRで測定する本手法は、MA及びAPによって誘導体化試薬を選択する必要性はあるが、覚せい剤の高精度な光学異性体識別が可能であることから、今後の有効な分析手段となり得ることが示唆された。

It is very important to correctly identify the presence of the optically-heterogeneous substance (Methamphetamine : MA, Amphetamine : AP) and to properly execute it. The method of analysis, the accuracy and the application of the standard are discussed. In this study, we used the GC-IR method to analyze and obtain the results (difference in retention time and IR spectrum) of high precision optical heteromorphism identification. Thirteen kinds of inducer chemical reagents for optical segmentation, including (S)-(-)-2-acetoxypropionylchloride ((S)-APC),(S)-(-)-2-Methoxypropionylchloride ((S)-MPC),(R)-(-)-a-Methoxy-a-(trifluoromethyl)phenylacetylchloride ((R)-MTPA), were prepared, and the optimum reagents for optical heteromorphism recognition were selected. The use of SOLID PHASE GC-IR in analytical machines The identification and evaluation of MA and AP optical heteromorphes by each inducer, MA (S)-APC (S)-MPC (MPC), optical heteromorphes identification and retention time difference, IR (AP)-IR-IR Special (S)-APC, D-type IR detector on the 1093cm, <-1>close to the clear absorption of the characteristics of the detection of the best possible. One side AP (R)-MTPA MA is good (S)-APC is good (S)-MPC is good (S)-MPC is good (S The reason for the existence of the three-dimensional barrier is that the MA and the AP are not compatible. As a result, the GC-IR measurement is necessary for the selection of high precision optical heteromorphism for MA and AP.