ＵＰＬＣ－ＮＭＲ用フローセルの開発

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LC-NMRは得られた混合試料をHPLC部で分離精製を行うことにより、希少な化合物の構造解析に対し強力なツールとして利用されている。システムとしては非常に有用であるがシステムを構築、運用するには高額な費用を必要とするため、より低コスト・簡便なシステムの構築が期待される。一方UPLCはHPLCに比べ、高速、高分離測定であり、使用する溶媒も少量で済むことが最大の特徴であるが、反面LC-NMRとしての利用は、試料量も少量となるため、NMR信号の検出が困難となる。そこでこれらの問題を解決すべく、本研究では既設のUPLC装置を有効利用し、かつ短時間で測定が可能なLC-NMRを構築することを目的とした専用フローセルの開発を行うことした。通常NMR測定に用いられる容器は硝子製であるが高精度が必要とされる硝子の製作は短時間では困難と考え、フローセルの作成の準備として加工が容易であることからアクリル製で製作することとした。制作方法としては最新のアクリル系樹脂3Dプリンター(AGILISTA-3100)およびアクリル材の削りだしによる製作を検討した。製作を行った3Dプリンターは数十ミクロン単位での製作が可能であるため本フローセルのような高精度を必要とする加工には最適な方法と思えたが試作品として作成したフローセルは硝子製のような強度はなく、また製作時におこる表面の粗さがNMR測定に大きな影響が出ることを懸念し、NMRには不向きと判断した。そこで本フローセルはアクリル材の削りだしによる製作を基本とし2種類のフローセルを製作した。一方アクリルには^1H核が含まれるためスペクトルに大きな影響が出ることが懸念されるたが実際にNMR測定を行うと分解能にはそれほど影響が無いことが判明し、貴重な情報を得ることが出来た。しかしアクリル製フローセルの製作に多くの時間を必要としたため本研究はアクリル製フローセルの製作までとし、ガラス製フローセルの製作は今後の課題とした。