ＵＰＬＣ－ＮＭＲ用フローセルの開発

UPLC-NMR 流通池的开发

• 批准号: 26915014
• 负责人: 清 悦久
• 金额: $ 0.32万
• 依托单位: Tokyo Institute of Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists
• 财政年份: 2014
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2014-04-01 至 2015-03-31
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-26915014/
• 关键词: LC-NMR; UPLC; flow sell

LC-NMRは得られた混合試料をHPLC部で分離精製を行うことにより、希少な化合物の構造解析に対し強力なツールとして利用されている。システムとしては非常に有用であるがシステムを構築、運用するには高額な費用を必要とするため、より低コスト・簡便なシステムの構築が期待される。一方UPLCはHPLCに比べ、高速、高分離測定であり、使用する溶媒も少量で済むことが最大の特徴であるが、反面LC-NMRとしての利用は、試料量も少量となるため、NMR信号の検出が困難となる。そこでこれらの問題を解決すべく、本研究では既設のUPLC装置を有効利用し、かつ短時間で測定が可能なLC-NMRを構築することを目的とした専用フローセルの開発を行うことした。通常NMR測定に用いられる容器は硝子製であるが高精度が必要とされる硝子の製作は短時間では困難と考え、フローセルの作成の準備として加工が容易であることからアクリル製で製作することとした。制作方法としては最新のアクリル系樹脂3Dプリンター(AGILISTA-3100)およびアクリル材の削りだしによる製作を検討した。製作を行った3Dプリンターは数十ミクロン単位での製作が可能であるため本フローセルのような高精度を必要とする加工には最適な方法と思えたが試作品として作成したフローセルは硝子製のような強度はなく、また製作時におこる表面の粗さがNMR測定に大きな影響が出ることを懸念し、NMRには不向きと判断した。そこで本フローセルはアクリル材の削りだしによる製作を基本とし2種類のフローセルを製作した。一方アクリルには^1H核が含まれるためスペクトルに大きな影響が出ることが懸念されるたが実際にNMR測定を行うと分解能にはそれほど影響が無いことが判明し、貴重な情報を得ることが出来た。しかしアクリル製フローセルの製作に多くの時間を必要としたため本研究はアクリル製フローセルの製作までとし、ガラス製フローセルの製作は今後の課題とした。

LC-NMR analysis of mixed samples by HPLC, separation and purification, structural analysis of rare compounds, and strong utilization It is very useful to construct and use a system that is expensive and easy to construct. High resolution, high resolution, low volume of solvent, high resolution, high resolution This study aims to solve these problems by using the established UPLC equipment and measuring the possibility of constructing LC-NMR in a short time. In general, NMR measurement is necessary for high accuracy in the production of nitrates, and it is difficult to prepare nitrates in a short time. The production method of AGILISTA-3100 resin is discussed. The production of 3D films is possible, the production of 3D films is necessary, the production of 3D films is possible, the production of 3D films is necessary, the production of 3D films is possible, the production of 3D films is necessary, the production of 3D films is necessary, the production of 3D films is possible, the production of 3D films is necessary, the production of 3D films is This is the first time I've ever seen a guy who's been in the game. A party to the 1H nuclear test, including the impact of a large number of suspense, can be determined by the resolution of a large number of impact, the determination of a large number of valuable information. This paper discusses the necessity and future problems of the production process of the paper.

项目成果

UPLC-NMR用フローセルの開発

UPLC-NMR 流通池的开发

• 发表时间: 2015
• 作者: 津久井稲緒;津久井稲緒;津久井稲緒;経営学史学会編;佐藤善恵;青木慎恵;青木慎恵;青木慎恵;青木慎恵;関野 智史;上島隆秀;高橋 京子;池田 英治;金丸慎太郎;志摩典明;佐藤徹哉;清悦久
• 通讯作者: 清悦久