誘導体化による違法ドラッグカチノン系薬物の位置異性体識別法の確立

非法毒品卡西酮位置异构体衍生化鉴别方法的建立

• 批准号: 26933011
• 负责人: 藤井 広志
• 金额: $ 0.32万
• 依托单位: 九州厚生局麻薬取締部
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists
• 财政年份: 2014
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2014 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-26933011/
• 关键词: 2-, 3-及び4-MePBP; 位置異性体識別; 臭素化法

○研究目的危険ドラッグの中には、置換基の付く位置が違うだけで法規制されない薬物となる場合があり、その薬物同定には慎重を期する必要がある。本研究では、置換基に隣接する部位を誘導体化することで、位置異性体の特徴ある差異を見つけ出し、置換基の位置を簡単に特定出来る誘導体化識別法を開発することが目的であり、危険ドラッグであるカチノン系薬物の2-, 3-及び4-methyl-α-Pyrrolidinobutiophenone(MePBP)の識別についてまず検討を行った。○研究方法2-, 3-及び4-MePBPの位置異性体を識別するため、分子内のメチル基が付いたベンゼン環炭素以外の同環炭素に臭素を付加させるベンゼン環臭素化法を採用した。バイアルそれぞれに位置異性体MePBPを少量入れ、触媒臭化鉄(Ⅲ)を加えた後、液体状の臭素を数滴加えキャップでバイアルを密閉し、0℃氷水中で臭素化反応を行った。反応後バイアル内の余分な臭素を窒素で置換し、排出した臭素を飽和チオ硫酸ナトリウム溶液で捕集した。次にバイアル内臭素化反応を止めるため飽和炭酸ナトリウム溶液を加え、n-ヘキサンで抽出し、その抽出液を窒素気流下濃縮して試料液とし、DB-5キャピラリーカラムでガスクロマトグラフ質量分析(GC-MS)を行った。○研究成果試料液のGC-MS解析で、2-, 3-及び4-MePBP試料に共通した特徴フラグメントイオンm/z112のマスクロマトグラムを表示すると、2-及び3-MePBP試料では4本ピークを検出するが、4-MePBP試料では3本であることから、4-MePBPを容易に識別できた。また、2-MePBP試料では、同マスクロマトグラム上のピーク検出順から、2番目のピークが3番目のピークより大きく、逆に、3-MePBP試料では3番目のピークが2番目のピークより大きいことから、ピークの大きさで2-MePBPと3-MePBPを識別できた。質量分析結果から、それぞれのマスクロマトグラムで最初に検出された化合物は遊離MePBPであった。2-及び3-MePBP試料で2番及び3番のピークはベンゼン環に臭素が1個付いた化合物で、4番目のピークはベンゼン環に臭素が2個付いた化合物であった。4-MePBPでは、2番目のピークが臭素1個付いた化合物、3番目のピークは臭素が2個付いた化合物であった。以上より、2-, 3-及び4-MePBPの位置異性体を臭素化しGC-MS分析することで、ピークの数と大きさにより容易に識別できることが判明した。

○ Research Purposes In the research process, there are situations where the location of the replacement base may violate regulations and regulations, and it is necessary to be cautious when determining the same drug. In this study, we developed an induction method to identify 2-, 3-, and 4-methyl-α-pyridinobutiphen (MePBP), a class of compounds, by identifying the site of substitution group adjacent to the site of substitution group, by identifying the differences in the characteristics of positional heteromorphs and by simplifying the position of substitution group.○ Research Methods 2-, 3-and 4-MePBP regioisomers were identified by the intramolecular molecular A small amount of the position-variant MePBP was added, and the catalyst iron (III) was added. After the addition of the liquid odor, the odor was added several times, and the odor was removed from the water at 0℃. The residual elements in the reaction solution are replaced and removed by saturated sulfuric acid solution. In addition, the saturated carbonic acid solution was added to the reaction mixture, and the extract was extracted from the reaction mixture. The sample solution was concentrated under nitrogen flow. The DB-5 reaction mixture was analyzed by GC-MS.○ Research results Common characteristics of GC-MS analysis of sample solutions for 2-, 3-and 4-MePBP samples are expressed in terms of 4-, 3-and 4-MePBP samples, and 4-MePBP samples are easily identified. 2-MePBP sample is the same as 2-MePBP sample. 2-MePBP sample is the same as 3-MePBP sample. 3-MePBP sample is the same as 2-MePBP sample. Mass Analysis Results: The compound was initially identified as free MePBP. 2-and 3-MePBP samples, 2 and 3 compounds, 1 and 4 compounds, respectively. 4-MePBP, 2-MePBP, 1-MePBP, 3-MePBP, 2-MePBP, 2-MePBP, 3-MePBP, 3-MeP The positional heteromorphs of the above 2-, 3-and 4-MePBP were identified by GC-MS analysis.