乱用薬物の位置異性体識別に資するオンライン誘導体化質量分析法の構築

建立滥用药物位置异构体在线衍生化质谱分析方法

基本信息

  • 批准号:
    18H00511
  • 负责人:
  • 金额:
    $ 0.28万
  • 依托单位:
  • 依托单位国家:
    日本
  • 项目类别:
    Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists
  • 财政年份:
    2018
  • 资助国家:
    日本
  • 起止时间:
    2018 至 无数据
  • 项目状态:
    已结题

项目摘要

乱用薬物鑑定において, 構造異性体の識別は法律の適用の可否を判断する上で極めて重要である. しかし, 危険ドラッグのカチノン類に分類され, 芳香環上にフッ素を有する薬物のo-, m-, p-位置異性体は, 保持時間が近接しマススペクトルも酷似することから, これらを識別することは困難とされてきた.そこで本研究では, 構造決定が難しいフッ素含有薬物の位置異性体を精確・迅速に識別できる分析法の構築を目的とし, 気相トランスアセタール化反応に着目したオンライン誘導体化質量分析法の開発の検討を行った. 分析対象化合物として2-, 3-, 4-fluoromethcathinones(o-, m-, p-FMCs)を用い, これらのフラグメンテーションによって生じるアシリウムイオンを質量分析装置内で環状アセタールと化学反応させることにより, FMCのフッ素の置換位置情報を保持したまま異なる化学構造へと誘導し, そのマススペクトルパターンの変化から本識別が可能か検証した. 今回検証した反応系を以下1~3に示す.1. イオン源に2-methyl-1,3-dioxolaneを封入した状態で各FMCsをEI法にてイオン化させ, それぞれのマススペクトルを測定した.2. p-FMCと1,3-dioxolaneの混合溶液をESIインフュージョンし, イオン源パラメーターを変化させながらマススペクトルを測定した.3. アンビエントイオン化法であるDESIを用い, 紙面もしくはガラス面上に塗布した1,3-dioxolaneに対してp-FMC溶液を噴霧し, イオン源パラメーターを変化させながらマススペクトルを測定した.いずれの反応系においても環状アセタールとの反応は観測されることなく, FMCsの位置異性体を識別することは困難であった. 今後, クリック反応のような高い反応性・選択性を有する誘導体化反応を用いた検討を予定している.
It is very important to identify the structural heteromorphism and judge whether the law is applicable. The o-, m-, p-position heteromorphs of the compounds on the aromatic ring are classified into classes with the classification of dangerous compounds, and the retention time is close to that of the compounds on the aromatic ring. In this study, the structure determination method for accurate and rapid identification of position-isomers containing compounds was developed. Analysis of 2-, 3-, 4-fluoromethcathinones (o-, m-, p-FMCs) are used in mass analysis devices to detect cyclic chemical reactions in which the position information of the FMC's element is maintained. The current test results are shown in the following 1 to 3. 2-methyl-1,3-dioxolane was isolated from the source of 2-methyl-1,3-dioxolane and the FMCs were determined by EI method. p-FMC and 1,3-dioxolane mixed solutions were determined by ESI. DESI is applied to the surface of the paper, and 1,3-dioxolane is applied to the surface of the paper. In the middle of the reaction system, it is difficult to identify the position of FMCs. In the future, the high reactivity and selectivity of the reaction will be discussed in the future.

项目成果

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    村上 貴哉;岩室 嘉晃;石丸 麗子;地中 啓;東林 修平;野田 一平;大原 三佳
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