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溶融塩中でのシリカの直接電解還元による高純度シリコン製造

熔盐中直接电解还原二氧化硅生产高纯硅

基本信息

批准号：
15656191
负责人：
野平俊之
金额：
$ 1.6万
依托单位：
Kyoto University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Exploratory Research
财政年份：
2003
资助国家：
日本
起止时间：
2003 至 2005
项目状态：
已结题

项目摘要

平成16年度までの研究により、850℃においては、直径数〜数十μm、長さ数十〜数百μmの結晶性の良い柱状Siが生成し、500℃においては、粒径数十nmのスポンジ状アモルファスSiが生成することが明らかにされた。このような結果を踏まえ、平成17年度は、従来の板状高純度SiO2に代わり、粉末状SiO2の還元を試みた。高純度粉末SiO2をペレット状へ成型し、さらにMo線を巻きつけて「SiO2接触型電極」とした。これを850℃の溶融CaCl2中で、電解還元が進行することが分かっている0.70〜1.20V(Ca2+/Ca)で定電位電解を行った。電解時間を5分間とした試料をSEMにより分析したところ、Mo線との接触箇所から還元が始まっている様子が明瞭に観察された。また、電解電位が卑なほど、還元速度が大きいことも示された。さらに、電解時間を1時間とした試料をSEMおよびXRDで分析したところ、板状SiO2のときと同様に直径数〜数十μm、長さ数十〜数百μmの結晶性の良い柱状Siが生成していることが示された。以上の結果より、粉末状SiO2の還元についても、反応メカニズムは板状SiO2のときと同様と考えられる。生成したシリコンをEDXを用いて分析したところ、Mo線に近い箇所ではMo濃度が高く、Mo-Si化合物の生成が示唆された。しかし、ペレット内部に生成したSiについては、純度が99.9%以上であることが示された。以上より、高純度Si製造のための導線としては、還元生成したSiと化合物を作りにくいもの、もしくは不純物とならないSi自身を使用する必要があることが分かった。

In the research conducted in 2016, crystalline columnar Si with diameter of tens of μm and length of tens of μ m was formed at 850℃, and crystalline columnar Si with particle diameter of tens of nm was formed at 500℃. The results of this experiment are as follows: Heisei 17 years, plate-like high purity SiO2 generation, powder SiO2 recovery. High purity SiO2 powder is molded into a thin film and Mo wire is used as a "SiO2 contact electrode." Electrolysis is carried out in molten CaCl2 at 850℃. Electrolysis at constant potential is carried out at 0.70 ~ 1.20V(Ca2 +/Ca). Electrolysis time 5 minutes later, the sample was analyzed by SEM, and the contact point of Mo line was observed. The electrolytic potential is low, and the return rate is high. SEM and XRD analysis of the sample show that the crystalline columnar Si with diameter of tens of μm and length of tens to hundreds of μm is formed. The above results show that the powder SiO2 is not stable, and the reverse SiO2 is not stable. The formation of Mo-Si compounds was demonstrated by the use of EDX in the analysis of Mo and Mo concentrations in the vicinity of Mo. The purity is 99.9% or more. The above is a guide line for the production of high-purity Si. It is necessary to use Si compounds as impurities.