New production process of solar-grade silicon utilizing liquid zinc cathode

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太陽電池用シリコンを、高純度シリカを原料として、低エネルギー・低コスト・高生産性で製造する方法を開発する。従来の炭素熱還元に代わる還元方法として溶融CaCl2中における液体亜鉛陰極を利用した電解還元法を採用し、「電解工程」と「Si析出工程」からなる新製造法の確立を目指して次の二つの要素研究を行う。①「電解工程」における液体Zn-Si合金陰極上でのSiO2電解還元の「メカニズム解明」と「実用化に向けた条件最適化(温度、電流密度、セル形状等)」②液体Zn-Si合金からの「Si析出工程」の基礎データ取得と、実プロセスを念頭にした条件最適化本年度は、①に関して、プロセスを低温化する検討として、融点の低い溶融NaCl-CaCl2中で検討を行った。CaOを含む溶融NaCl-CaCl2中にSiO2が溶解したときのシリケートイオン種を顕微レーザーラマン分光法により明らかにした。その結果を踏まえ、種々のシリケートイオン種が含まれる溶融塩を準備し、液体Zn電極および固体グファイト電極を用いて、反応の電位依存性の検討などの電気化学的挙動解析を行った。次に、液体Zn電極および固体グファイト電極を用いて種々の電位で定電位電解を行いサンプルを作製した。得られたサンプルの断面観察を行った。さらに、Znを酸溶解させ、得られたSiの形態・組成をSEM/EDXで分析し、不純物量をICP-AESで分析した。②に関して、実験手法の確立と基礎データの取得を行った。新たに購入したブリッジマン炉を用いて、種々の降温パターンでSiを析出させ、断面観察を行った。また、Znを酸溶解させ、得られたSiの形態・組成をSEM/EDXで分析し、不純物量をICP-AESで分析した。