自己組織化した単分散鉄微粒子の形成と巨大磁化窒化鉄の生成への応用

自组织单分散铁颗粒的形成及其在巨型磁化氮化铁生产中的应用

• 批准号: 17655090
• 负责人: 吉川 信一
• 金额: $ 2.11万
• 依托单位: Hokkaido University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• 财政年份: 2005
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2005 至 2006
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-17655090/
• 关键词: セラミックス; 自己組織化; ナノ材料; 無機工業化学; 磁性

窒化鉄Fe_<16>N_2は巨大磁化をもつ磁性体として期待されているが、熱的に準安定であるために合成が困難である。α-Fe微粒子を原料として100℃程度の低温でアンモニア窒化すると合成できる可能性を既に明らかにした。しかしその生成および磁性の発現には、原料となるα-Fe微粒子の粒径、粒度分布および表面状態が重要である。前年度には安定化剤としての界面活性剤オレイン酸およびオレイルアミンが共存するオクチルエーテル溶媒中において、ペンタカルボニル鉄Fe(CO)_5を熱分解した。単分散性の良いα-Fe微粒子が得られたが、安定化剤/Fe(CO)_5モル比=0.2、0.5、2の場合には、粒径はそれぞれ約5nm、10nm、20nmであった。しかしこの合成法ではα-Fe微粒子の粒径は30nm程度が上限であり、強磁性体の生成に有効な100nm程度まで大きく成長させることはできなかった。本年度には、水溶液法で合成した3種類のFe_3O_4微粉末A・B・C(粒径200nm・100nm・40nm)と気相法で合成したγ-Fe_2O_3微粉末D(30nm)、気相法で合成したα-Fe微粉末E(100nm)を、 A〜Cはあらかじめ400℃・16時間、Dは500℃・10時間水素還元した。 Eは還元せずにそのまま窒化原料とした。還元後のA・Bを180℃で窒化すると少量のFe_<16>N_2が生成したが、大部分は未反応のα-Feであった。200℃以上でもFe_<16>N_2は増加せず、 Fe_3NやFe_4Nの生成量が増加した。一方Cは、170℃窒化時に約70%の収率でFe_<16>N_2が得られた。しかし、磁化の低いFe_3NやFe_4Nの混在により飽和磁化は154emu/gと窒化前のα-Feの172emu/gから減少した。保磁力は1062oeと比較的大きな値を示した。また、Dを出発原料とした場合には、170℃窒化時にFe_<16>N_2が約80%の収率で得られた。 Eを170℃で窒化すると、約95%の収率でFe_<16>N_2が得られた。しかし、原料粉中の酸素に由来するFe_3O_4の生成により飽和磁化は157emu/gに留まった。同様の条件下で試料を撹拌せずに窒化したところFe_<16>N_2の収率は約90%に低下した。試料の撹拌が低温窒化における反応性向上に寄与することが分かった。

Fe_<16>N_2 is extremely magnetized and difficult to synthesize.α-Fe fine particles can be synthesized at low temperatures up to 100℃. The particle size, particle size distribution and surface state of α-Fe particles are important for the formation and development of magnetic properties. In the past year, the interface activity of the stabilizer and the solvent was reduced by thermal decomposition of Fe(CO)_5. When α-Fe fine particles with good dispersibility are obtained, the stabilizing agent/Fe(CO) 5 ratio is 0.2, 0.5, or 2, the particle size is about 5nm, 10nm, or 20nm. This synthesis method has an upper limit of the particle size of α-Fe particles of up to 30nm, and the formation of ferromagnets has an effect of up to 100nm, resulting in large growth. This year, three kinds of Fe_3O_4 micropowder A·B·C(particle size 200nm·100nm·40nm) were synthesized by aqueous solution method, γ-Fe_2O_3 micropowder D(30nm) was synthesized by gaseous phase method, α-Fe micropowder E(100nm) was synthesized by gaseous phase method, A ~ C was synthesized at 400℃·16 time, D was synthesized at 500℃·10 time. E. The raw materials of the chemical industry. A small amount of Fe_ N_2 was formed at 180℃<16>, but most of it was not formed. Above 200℃, FeN2<16>, Fe3N and Fe4N increased. When the temperature of one side of C is about 170℃, the Fe_N_2 concentration is about 70%<16>. The saturation magnetization decreases from 154emu/g to 172emu/g. 1062oe in Bulgaria. When Fe_N_2 is heated at 170℃, the yield of <16>Fe_N_2 is about 80%. E is about 170℃, and FeN2 is about 95%<16>. The saturation magnetization of Fe_3O_4 was 157emu/g. Under the same conditions, the Fe_<16>N_2 recovery rate is about 90% lower than that of the sample. The mixture is stirred at low temperature and then cooled to a high temperature.

项目成果

低温窒化法によるFe_<16>N_2生成反応の粒子径依存性

低温氮化法生产Fe_<16>N_2反应的粒径依赖性

• 发表时间: 2006
• 期刊: 粉体および粉末冶金 53
• 作者: 武田隆史;久保田浩平;吉川信一
• 通讯作者: 吉川信一

Fe_<16>N_2 fine powder with a large magnetization prepared by low temperature nitridation

低温氮化制备大磁化强度Fe_<16>N_2细粉

• 发表时间: 2007
• 期刊: Solid State Science (in press)
• 作者: A.Yamada;T.Takeda;S.Kikkawa
• 通讯作者: S.Kikkawa

第5版実験化学講座23"無機化合物"(日本化学会編)

第5版实验化学课程23《无机化合物》（日本化学会编）

• 发表时间: 2005
• 作者: S.Kikkawa;K.Kubota;T.Takeda;吉川信一
• 通讯作者: 吉川信一

Particle size dependence in low temperature nitridation reaction for Fe16N2

• DOI: 10.1016/j.jallcom.2005.12.134
• 发表时间: 2008-01-31
• 期刊: JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS
• 影响因子: 6.2
• 作者: Kikkawa, Shinichi;Kubota, Kohei;Takeda, Takashi
• 通讯作者: Takeda, Takashi