ドクターブレード法によるハイドロキシアパタイト膜作製と高温焼成後のイオン交換特性

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陽イオン交換体としてハイドロキシアパタイト(Ca_<10>(PO_4)_6(OH)_2;HAp)が知られている。HApは微粉末になりやすく、実際の使用に際し、同一または均一充填状態にするのが難しい。また、低pH域の廃液中に重金属イオンは含まれることが多く、HApは溶解する。そこで、HApを高温焼成した多孔質薄膜作製を試み低pH域での重金属陽イオン含有液中で使用可能であることを確かめ、イオン交換反応の操作を容易にすることを狙い研究・実験を進めた。HApは、CaCl_2とNa_2HPO_4を等モルずつ〜100℃のH_2O中に滴下し、しかる後にKOH等モルを滴下しCa/P比1.58〜1.65(化学量論的には1.68)のCa欠損型の針状HApを合成した。また、Ca(OH)_2懸濁液にHPO_3を滴下し、〜70℃で4時間撹拌し、吸引濾過した後〜100℃で乾燥してCa欠損型粒状HApも合成した。これらHAp粉末を有機剤(結合剤;ポリアクリル酸(PAA)、ポリビニルピロリドン(PVP)、可塑剤;ポリエチレングリコール、分散剤;ポリアクリル酸ナトリウム)を含む濃厚スラリーを作製し、ドクターブレード法に適した流動性を把握し、各々の膜厚をコントロール可能な条件を確立した。流動性は針状HApのゼータ電位の等電点がpH5.4、沈降テスト、粘性測定より分散剤は〜1wt%が適している。また、結合剤PAAを用いた場合は針状HApの固体濃度28wt%、PVPでは41wt%までドクターブレード法で膜作製可能であり、ドクターブレードのゲイト(出口)の高さ、索引速度(キャリアテープの速度)の関数として膜厚への影響を定量的データとして蓄積し最終膜厚を精密に予測し調製することが可能であることを見出だした。700〜1300℃で焼成したもについてPb^<2+>イオンとのイオン交換実験を行い、pH2の強酸域でもCa^<2+>イオンと1:1のイオン交換であることを実証した。