混合導電性セラミックスを用いた選択的酸素分離膜に関する研究

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実用的で高性能なセラミック酸素分離膜を開発するには、多孔質支持体を用いてその上にできるだけ薄い酸素透過膜を形成する必要がある。本研究では、熱膨張係数の違いなどによる悪影響を避けるために薄膜と同じ組成のペロブスカイト型酸化物多孔質支持体の作製方法、および、その支持体上への緻密な薄・厚膜の作製方法について検討した。分離膜および基体材料には組成が少なく、しかも比較的酸素透過能も良い、La_<0.6>Sr_<0.4>CoO_Xを用いた。すでに、多孔質作製方法は、これまでに種々の検討を行っているが、粉体の粒径を制御する方法において、本酸化物では1400℃焼成粉体を44-74μmに分級したものを成形し、1400℃、1h焼成する方法により良好な支持体が比較的簡単に得られることがわかった。製膜方法には、ペ-スト塗布法、噴霧熱分解法、さらに、新しく酸処理方法が有効であることを見いだした。ペ-スト塗布法では、ペロブスカイト型酸化物粉末をPVAと水でよく練ったペ-ストを基体に塗布後、1300℃1h焼成することにより約20μmの緻密な厚膜を作製できることがわかった。ただし、圧膜と基体との間に空隙が生じて密着性は良くなかった。ところが、圧膜作製時に基体表面を硝酸水溶液で処理することにより、密着性は飛躍的に向上することを見いだした。また、酸処理を行ってもXRD,XPSにより組成に大きな変化は見られず、接合界面の密着性を向上させる新しい方法でとして注目される。一方、噴霧熱分解法では硝酸塩または塩化物のアルコ-ル溶液を基盤に約350℃で噴霧後、1300℃で2h焼成することを数回繰り返すことにより約20μmの厚膜が得られることがわかった。本方法でもサイクルの途中で酸処理を導入することにより密着性が向上した。