アルコキシド溶液担持粒子を用いた「擬気相法」による高純度セラミックス微粉末の製造

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アルコキシド溶液(テトラエトキシオルソシリケート,TEOS)を多孔性炭素質物質に含浸させたのち加水分解反応を行わせマシリカを担持した炭素質多孔体を作成し、これを1400〜1500℃窒素雰囲気中で還元窒化して窒素ケイ素を合成し、反応機構,反応速度,律速過程,生成物のモルフォロジー等について検討した。また、これらに先立ち、反応系からの酸素のパージ方法について厳格な実験技術上の検討を行い、炉心管等との反応もごくわずかに抑えるための手順を確立した。実験結果より、本研究が意図したセラミックス微粉末の合成法は十分実現可能であるとの感触を得た。すなわち、現在の窒化ケイ素プラントの通常の規模(100t/y)に相当する本方式の流動層の直径は約1m弱となることが反応速度データより算出され、妥当な設備規模となることを確認した。反応機構に関しては、Si【O_2】+C→SiO(g)+Co,Sio(g)+C→Si→CO,3Si+2【N_2】→【Si_3】【N_4】の他に、2Sio→Si+Si【O_2】の不均化反応も無視できないことがわかり、このため還元の第1段階と第2段階の進行度を分離する試みは成功しなかった。反応速度は上述のように各素反応に分離できなかったものの、サンプルの調整法によってかなり変わることから、第1段の固固反応が律速しているとの感触を得た。生成物は、核生成の度合によって大幅に異なり多様な結晶形態を取ることが明らかになった。しかし、おおむね六方晶のα窒化ケイ素が得られた。また、反応管下流部にシリカを担持させない炭素多孔体を置き、下流に流出したSiOガスの還元窒化を行ったが、この場合には針状晶が主であった。以上のように本方法の可能性についての初歩的確認を行ったので、より高度の粒子制御をめざして、初期のシリカ担持粒子の調製法,種晶の添加等による一次核の密度の制御などを行っている。結果は化学工学協会群馬大会,窯業基礎討論会,化学工学協会第52年会に発表した。