オンライン溶媒抽出-逆ミセル系化学発光検出法を用いた超微量分析法に関する研究

点击翻译按钮获取中文摘要

化学発光(CL)法は、従来の吸光分析法や蛍光分析法に比較して高感度特性が得られること、検量範囲が広いこと、さらに装置化が容易であることから、微量成分の分析に対する有用性が注目され、その応用が広まりつつある。しかし、選択性に乏しいという欠点から分析対象物以外の共存物質による干渉を受けやすいという問題点がある。そこで、この点を克服する目的で、それらの干渉物を分析対象種から分離し、しかも濃縮が可能な溶媒抽出法を、発光試薬を可溶化した逆ミセル中でのCL反応を利用した分析法と組み合わせることを検討した。まず、ヨウ化物イオンをヨウ素分子に酸化して溶媒抽出し、ルミノ-ルを可溶化した逆ミセル系と混合してCLを起こさせ、その強度測定からヨウ化物イオンを定量する方法について、その分析条件の最適化および臭化物イオンの定量への適用を検討した。さらに、この方法を検出系として用いた分析法に、水相と有機相を分離できる膜を用いた溶媒抽出法を組み合わせた連続流れ方式による超微量分析法を確立した。つぎに、この逆ミセル系CL反応に対して中性のオキシン-鉄(III)キレ-トおよびビピリジル-鉄(II)キレ-ト陽イオンが触媒能を持つことを見出し、前者の場合は鉄(III)イオンをキレ-ト抽出し、後者の場合には陰イオンをイオン対抽出して、それらのキレ-トの逆ミセル系CL検出に対する増感効果を利用して定量する方法を各々確立した。また、これらの逆ミセル系CLの強度およびその時間的変化(反応速度)に影響を与える因子について調べ、それらの反応機構を考察し、このような分析法における干渉の除去および感度の向上を各々計った。さらに選択性を高めるため、イオン交換クロマトグラフあるいは液体クロマトグラフと組み合わせ、それらの溶離液から分析対象種を溶媒抽出することにより、海水や濃厚廃液等の環境試料中および生体試料中の超微量成分の分析への適用が期待される。