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ニッケルをドープしたシリカアルミノリン酸塩ゼオライトの調整・評価

镍掺杂硅铝磷酸盐沸石的制备及性能评价

基本信息

批准号：
07750863
负责人：
東直人
金额：
$ 0.64万
依托单位：
Shizuoka University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
财政年份：
1995
资助国家：
日本
起止时间：
1995 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

本研究では、ニッケルイオンNi(II)でイオン交換したSAPO-5ゼオライト(NiH-SAPO-5)及びNi(II)をゼオライト格子中に組み込んだNiAPSO-5の調製とその評価を目的とした。観測手法は主に、Ni(II)の還元種(Ni(I)、Ni(O)_n)の電子スピン共鳴法(ESR)と電子スピンエコー変調法(ESEM)を用いた。以下にその成果を示す。1:NiH-SAPO-5及びNiAPSO-5型ゼオライトの調製とNi(II)イオンの還元特性の評価NiH-SAPO-5は、塩化ニッケルとH-SAPO-5型ゼオライトを用い固相イオン交換法によって調製した。また、NiAPSO-5は、Ni(II)が共存するSAPO-5ゾル溶液を直接水熱合成することによって得た。これらのゼオライトを真空下(<10^<-4>torr)、室温から600℃までの温度範囲で脱水加熱し、脱水に伴うNi(II)の還元挙動を段階的に調べた結果、NiH-SASPO-5の場合、導入したNi(II)は、当初酸素12員環中央部のイオン交換位置に存在するが、脱水過程の進行とともに酸素6員環中へと移動すること、NiAPSO-5の場合、Ni(II)は格子サイトに存在し、脱水過程が進行してもその位置は変化しないことが分かった。2:各種吸着材のNi(I)イオンに対する配位形態の評価メタノール、エチレンを液体窒素温度(77K)でNi(I)に接触させた後、試料を徐々に昇温ESRスペクトルを観測した結果、Ni(I)は室温で各種の吸着剤と容易に反応しNi(II)に酸化されることが分かった。また、77Kで各種吸着剤と吸着平衡に達した試料のESEMスペクトルを観測した結果、NiH-SAPO-5の場合、2個のメタノール分子、1個のエチレン分子が、NiAPSO-5の場合、3個のメタノール分子、2個のエチレン分子がそれぞれ配位していることが分かった。

In this study, we evaluated the modulation of NiAPSO-5 in the lattice of NiH-SAPO-5 and Ni(II). The measurement method is mainly composed of Ni(II), Ni(I), Ni(O)_n, ESR and ESEM. The results are shown below. 1. Evaluation of the reductive properties of NiH-SAPO-5 and NiAPSO-5 type catalysts by solid-phase exchange method. NiAPSO-5 and Ni(II) were synthesized from SAPO-5 solution by direct hydrothermal synthesis. In vacuum (<10 torr<-4>), in the temperature range from room temperature to 600℃, in dehydration heating, in dehydration accompanied by Ni(II) reduction step, in the case of NiH-SASPO-5, in Ni(II) accompanied by Ni The dehydration process is carried out in different positions. 2. Evaluation of coordination morphology of Ni(I) with various sorbents. The temperature of Ni(I) in liquid (77K) was measured after contact with Ni (I). The ESR spectra of Ni (I) were measured at room temperature. Ni(I) was easily reacted with various sorbents at room temperature. Ni(II) was acidified. ESEM analysis results of samples at 77K for various sorbents and sorption equilibria, NiH-SAPO-5 case, 2 sorbents, 1 sorbents, NiAPSO-5 case, 3 sorbents, 2 sorbents and 2 sorbents are coordinated.