高融点金属の凝固過程の直後観察

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本研究では試料中の温度勾配を正確に制御することが重要性である。現在所有している共焦点レーザー顕微鏡の試料ホルダーを改良し、長さ11、幅3、厚さ2mmの試料を観察可能にするとともに、温度勾配を制御するために赤外線イメージ炉の焦点-試料間の距離を可変とするステージを設置した。試料中の温度勾配は試料ホルダーに溶接した3箇所の熱電対と試料先端からの位置を変えて溶接した熱電対により測定できるようにした。これらの改良により、30K/mmの温度勾配下、高純度アルゴン雰囲気内で高純度アルミナるつぼ中、低炭素鋼(C : 0.14%)の平滑結晶を試料の長手方向に一方向成長させることに成功した。観察結果はビデオテープに録画後1/30秒毎にコマ送りして、平滑結晶の成長速度を測定した。結晶の成長速度が4μm/s〜10μm/sの間では結晶は平滑な形態を保ったまま安定に成長した。Kurzらによって示された平滑結晶の安定領域は本実験結果と一致した。固液界面に平行して固相中にバンド状の組織が観察され、これは液相中の温度の微小変動により凝固速度が変化するためと考えられる。また、成長中に粒界が揺動する現象も観察されており、これはセル状晶の粗大化の機構と考えられる。温度勾配・冷却速度を未だ広範囲で変化させるまでには至っておらず、結晶の形態変化が観察できていないが、さらに改良を加えれば結晶の形態・速度に及ぼす、温度勾配、溶質濃度、凝固速度の影響を詳細に検討できると考えている。