噴霧熱分解法によるリチウム複合酸化物微粒子の組成および形態の制御

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本研究は、次世代のリチウムイオン二次電池正極材料として最近特に注目されているマンガン酸リチウム(LiMn_2O_4)を例にとり、噴霧熱分解法による微粒子の組成および形態の制御法を確立することを最終目的とし、温度分布を任意に設定できる6段の電気炉を用いてマンガン酸リチウム微粒子の製造実験を昨年に引き続いて行った。さらに、合成した粉体の電気化学的特性を調べるために、二極式セルを用いた充放電試験を行った。また、反応炉に流入する微小液滴からの溶媒の蒸発・粒子化のプロセスを明らかにするため、液滴界面における物質収支式、熱収支式および液滴内部の一次元拡散方程式を連立させて解き、操作条件と粒子形態の関係について検討を行った。反応炉の温度を800℃の均一に設定した場合、得られた微粒子の形態は収縮したものや、破裂したもの、中空の球状になったものなど様々であった。これに対して、軸方向に入口から200℃-200℃-400℃-600℃-800℃-800℃のごとく温度を設定した場合、得られる粒子は総て収縮した形態を示した。これらの合成された粉体を正極活物質として、負極にリチウム金属を用いたリチウムイオン二次電池を製作し、充放電サイクル試験を行ったところ、温度勾配を設定して合成した粒子の方がサイクル特性に優れていた。さらに、反応炉における微小液滴からの溶媒の蒸発・粒子化の数値シミュレーションを、主流の温度、初期滴径、初期溶質濃度および湿度を変化させて行ったところ、粒子形態は主流の温度により大きく影響を受けることが明らかとなった。