Chemical engineering approach to control of electrode-electrolyte junction interface of all solid state lithium battery

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今年度は、申請者がこれまで行ってきたリン酸コバルトリチウム(LiCoPO4)の研究成果を基盤にLi2CoP2O7の合成の検討を行った。具体的には、マイクロ空間を用いたセラミックス微粒子の合成法の一つである噴霧熱分解法を用いて雰囲気ガス，合成温度、および原料塩を変えて行った。更に、合成した試料を空気雰囲気と窒素ガス雰囲気で、焼成温度を変えて二次焼成を行った。合成した試料の結晶相の同定、粒子の表面および内部構造は、それぞれXRD、SEM、TEMにより行った。試料の比表面積および細孔径分布は、窒素ガスの吸脱着よりBET法とBJH法によりそれぞれ求めた。さらに、合成した試料を正極活物質として、負極に金属リチウム、電解液としては有機電解液を用いハーフセル(コインセル)を作製し、充放電サイクル試験を行った。その結果、原料塩として硝酸コバルトとリン酸二水素リチウムを用い、これらを目的物質の量論比で蒸留水に溶解させた原料溶液から，噴霧熱分解温度600℃で合成した試料を，その後窒素雰囲気で600℃，4時間焼成することで目的物質を合成できることを明らかにした。さらに、この試料を正極活物質としてハーフセルを作製し、充放電サイクル試験を行ったが、5 mAh g-1の初期放電容量しか得られなかった。そこで、噴霧熱分解で得られた試料を、遊星ボールミルで粉砕しアセチレンブラックと混合し、その後600℃で、4時間窒素雰囲気で焼成した。その結果、初期放電容量は60 mAh g-1まで、増加した。この結果より、本合成プロセスにより得られたLi2CoP2O7が全固体リチウムイオン二次電池用の新規高電位正極材料の一つの候補として有望であることを明らかにすることができた。