Pulsed ELDOR detected NMRによるタンパク内分子の構造解析

一般に近傍核の観測には(パルス)ENDORという手法が用いられるが、ENDORには周波数特性、周波数限界など技術的問題が多い。実際ENDORでは1000MHz以上の大きさのNMR遷移を捉えることは技術的に困難である。実際に市販品のESR機では100MHz以下のNMR遷移が観測限界となっている。パルスELDOR法はパルスESR法の手法のなかでも手付かずの領域であった。当研究課題ではPulsed ELDOR detected NMR法を開発し、生物系への応用を目指すものであった。当初予想においてはこの手法を用いれば高感度化が実現し、それによって低濃度測定が強いられる生物系への測定に大きなメリットがあると考えられた。しかし、スペクトルの高分解能条件では必ずしも高感度化を謳うことは適切ではないことはわかった。さらに、実験を進める中でこの手法によれば非常に広い周波数範囲の測定がたやすくできることがわかった。実際1000MHzの範囲でのマンガン原子のNMR信号をたやすく観測することができた。もしこれを既存のENDOR法などで行おうとすれば数種類の高価なNMR用アンプと数種類の測定用プローブを試作測定しなければならないだろう。Pulsed ELDOR detected NMR法広い周波数特性は当初予想していなかったものの最大のメリットであるということができる。今後ますます発展が期待できる手法であることもわかった。方法を模索していく中、生物系への応用も初めての例として雑誌に受理されている。これらの結果によって当初研究計画の目標は果たせたものと考えられる。

一般に近傍核の観測には(パルス)ENDORという手法が用いられるが、ENDORには周波数特性、周波数限界など技術的問題が多い。実際ENDORでは1000MHz以上の大きさのNMR遷移を捉えることは技術的に困難である。実際に市販品のESR機では100MHz以下のNMR遷移が観測限界となっている。パルスELDOR法はパルスESR法の手法のなかでも手付かずの領域であった。当研究課題ではPulsed ELDOR detected NMR法を開発し、生物系への応用を目指すものであった。当初予想においてはこの手法を用いれば高感度化が実現し、それによって低濃度測定が強いられる生物系への測定に大きなメリットがあると考えられた。しかし、スペクトルの高分解能条件では必ずしも高感度化を謳うことは適切ではないことはわかった。さらに、実験を進める中でこの手法によれば非常に広い周波数範囲の測定がたやすくできることがわかった。実際1000MHzの範囲でのマンガン原子のNMR信号をたやすく観測することができた。もしこれを既存のENDOR法などで行おうとすれば数種類の高価なNMR用アンプと数種類の測定用プローブを試作測定しなければならないだろう。Pulsed ELDOR detected NMR法広い周波数特性は当初予想していなかったものの最大のメリットであるということができる。今後ますます発展が期待できる手法であることもわかった。方法を模索していく中、生物系への応用も初めての例として雑誌に受理されている。これらの結果によって当初研究計画の目標は果たせたものと考えられる。