体液中自然毒の質量分析による高感度分析

通过质谱法对体液中的天然毒素进行高灵敏度分析

• 批准号: 17790416
• 负责人: 金子 理奈
• 金额: $ 2.24万
• 依托单位: Fujita Health University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
• 财政年份: 2005
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2005 至 2007
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-17790416/
• 关键词: LC; MS; レーザースプレーイオン化; マイクロスケール化; 一斉分析; 向精神薬; GC; 低温オーブントラッピング法; 揮発性有機化合; アマニチン; イオン化抑制; 固相抽出法; LC-ESI-MS; オンライン化; アコニチン; ESI; laser spray; マイトトキシン; プレベトキシン

H19年度の研究では、昨年度に引き続き、ブチロフェノン系、フェノチアジン系をはじめとするさまざまな種類の向精神薬の一斉分析に適した精製法、測定法の検討を行った。今までに、セミミクロLC/MSを用いて、4系統、12種類の向精神薬についての一斉分析法を確立しており、更にレーザースプレーイオン化を用いてのオンライン化にも着手し、10倍以上の感度上昇を得ている。加えて、LCのマイクロスケール化を行い、流速を1.5μL/minに絞り込むことが可能になったため、現在、数十倍程度検出感度が向上した。今後は、レーザースプレーイオン化との結合を試みる予定である。しかしながら、マイクロスケール化に伴い、扱う試料量も大幅にスケールダウンする必要があるため、特に精製法に関して再考する余地がある。具体的には、精製カラム及びフィルターのスケールダウンや、カラム及びラインの目詰まりの原因となる夾雑物除去効率をよりよくするための樹脂の選択、低吸着性チューブの使用などを考えている。今年度はこの研究に加え、揮発性有機化合物の高感度検出法の開発も試みた。クロロホルムやジエチルエーテル等は沸点が低いため、通常のGC/MS条件ではピーク幅が広がり、感度の低下につながる。そのため、カラムオーブンに液化炭酸ガスを導入して0℃以下に冷やし、試料の凝縮を行うことができる低温オーブントラッピング法を用いた分析を行った。その結果、検出限界は、クロロホルムとトルエンで100pg/mL、その他の化合物に関してもおよそ5ng/mL以下を得ることができ、日内変動に関しても概ね良好な結果を得ることができた。

H19 annual の research で は, yesterday's annual に き 続 き, ブ チ ロ フ ェ ノ ン, フ ェ ノ チ ア ジ ン department を は じ め と す る さ ま ざ ま な kinds の to spirit 薬 の 斉 analysis に optimum し た refining method, measuring method, の 検 line for を っ た. Today ま で に, セ ミ ミ ク ロ LC/MS を い て to spirit, four systems, 12 species の 薬 に つ い て の a 斉 analysis を establish し て お り, more に レ ー ザ ー ス プ レ ー イ オ ン change を with い て の オ ン ラ イ ン change に も to し, rising more than 10 times の sensitivity を て い る. Add え て, LC の マ イ ク ロ ス ケ ー ル を line い, velocity を mu 1.5 L/min に ground り 込 む こ と が may に な っ た た め, now, dozens of times 検 sensitivity が upward し た. In the future, みる, レ, ザ, スプレ, スプレ, ザ, and と will be combined with を to determine みる. し か し な が ら, マ イ ク ロ ス ケ ー ル に with い, Cha う try shoes も sharply に ス ケ ー ル ダ ウ ン す る necessary が あ る た め, te に に masato し て take exam す る room が あ る. Specific に は, refined カ ラ ム and び フ ィ ル タ ー の ス ケ ー ル ダ ウ ン や, カ ラ ム and び ラ イ ン の mesh wall ま り の reason と な る 雑 content to remove working ratio を よ り よ く す る た め の resin の sentaku, low sorption チ ュ ー ブ の use な ど を exam え て い る. This year, the research on に plus え and the high-sensitivity 検 extraction method <e:1> of volatile organic compounds will conduct a pilot test みた. ク ロ ロ ホ ル ム や ジ エ チ ル エ ー テ ル は such as low boiling point が い た め, usually の condition of GC/MS で は ピ ー ク picture が hiroo が り, sensitivity, low の に つ な が る. そ の た め, カ ラ ム オ ー ブ ン に liquefied carbon acid ガ ス を import し て に under 0 ℃ cold や し, try の condensation を line う こ と が で き る cryogenic オ ー ブ ン ト ラ ッ ピ ン を グ method with い た line analysis を っ た. そ の results, 検 gauge は, ク ロ ロ ホ ル ム と ト ル エ ン で 100 pg/mL, そ の he の compound に masato し て も お よ そ 5 ng/mL を below are る こ と が で き, days - move に masato し て も almost ね な good results る を こ と が で き た.

项目成果

レーザースプレーイオン化によるヒト体液中向精神薬の高感度分析

激光喷雾电离高灵敏分析人体体液中的精神药物

• 发表时间: 2007
• 作者: 金子 理奈;他
• 通讯作者: 他

低温オーブントラッピングGC/MSを用いた揮発性有機化合物の高感度一斉分析

使用低温烘箱捕集 GC/MS 高灵敏度同时分析挥发性有机化合物

• 发表时间: 2007
• 作者: 石井 晃;浜島 誠;平田ゆかり;金子 理奈
• 通讯作者: 金子 理奈

TOF-MSの法中毒学への応用

TOF-MS在法医毒理学中的应用

• 发表时间: 2005
• 期刊: 法中毒 23・3
• 作者: 石井晃;金子理奈他
• 通讯作者: 金子理奈他

Sensitive analysis of aconitine, hypaconitine, mesaconitine and jesaconitine in human body fluids and Aconitum tubers by LC/ESI-TOF-MS

• DOI: 10.1002/jms.1038
• 发表时间: 2006-06-01
• 期刊: JOURNAL OF MASS SPECTROMETRY
• 影响因子: 2.3
• 作者: Kaneko, Rina;Hattori, Satoshi;Ishii, Akira
• 通讯作者: Ishii, Akira