体液中自然毒の質量分析による高感度分析

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H19年度の研究では、昨年度に引き続き、ブチロフェノン系、フェノチアジン系をはじめとするさまざまな種類の向精神薬の一斉分析に適した精製法、測定法の検討を行った。今までに、セミミクロLC/MSを用いて、4系統、12種類の向精神薬についての一斉分析法を確立しており、更にレーザースプレーイオン化を用いてのオンライン化にも着手し、10倍以上の感度上昇を得ている。加えて、LCのマイクロスケール化を行い、流速を1.5μL/minに絞り込むことが可能になったため、現在、数十倍程度検出感度が向上した。今後は、レーザースプレーイオン化との結合を試みる予定である。しかしながら、マイクロスケール化に伴い、扱う試料量も大幅にスケールダウンする必要があるため、特に精製法に関して再考する余地がある。具体的には、精製カラム及びフィルターのスケールダウンや、カラム及びラインの目詰まりの原因となる夾雑物除去効率をよりよくするための樹脂の選択、低吸着性チューブの使用などを考えている。今年度はこの研究に加え、揮発性有機化合物の高感度検出法の開発も試みた。クロロホルムやジエチルエーテル等は沸点が低いため、通常のGC/MS条件ではピーク幅が広がり、感度の低下につながる。そのため、カラムオーブンに液化炭酸ガスを導入して0℃以下に冷やし、試料の凝縮を行うことができる低温オーブントラッピング法を用いた分析を行った。その結果、検出限界は、クロロホルムとトルエンで100pg/mL、その他の化合物に関してもおよそ5ng/mL以下を得ることができ、日内変動に関しても概ね良好な結果を得ることができた。