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UPLC/MSを用いた自然毒の迅速・高感度一斉分析および新規毒物の検索

使用 UPLC/MS 快速、高灵敏度地同时分析天然毒素并寻找新的有毒物质

基本信息

批准号：
21790606
负责人：
金子理奈
金额：
$ 2.58万
依托单位：
Nagoya University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
财政年份：
2009
资助国家：
日本
起止时间：
2009 至 2011
项目状态：
已结题

项目摘要

22年度は初年度に引き続きUPLC/MS/MSシステムを用いて、種々の毒物について、迅速・高感度検出及び定量法の開発を行った。我々は既にセミミクロLC/MSについて、体液中に含まれるアコニチンアルカロイド及びアマニチン類の分析法を確立しているが、感度や分析に要する時間は必ずしも満足のいくものではなかった。前述した毒物標準品のうちで特に分離が困難なアマニチンを用い、UPLCによる分離(分離カラムの選択、分離溶媒と分離勾配プログラムの検討)条件、質量分析装置のイオン化条件(スプレー電圧、イオン化モード)等について最適化を試みた。その結果、従来30分を要した分析時間を5分以内に短縮することができ、現在までに血清及び尿で検出限界濃度5ng/mLと、セミミクロLC/MSと同等の感度も得られている。ただ、試料間でのイオン強度のばらつきがやや大きいことが課題であるため、現在は特にイオン化効率への影響が大きい尿試料の精製法及び分析条件の最適化を行うことと、適当な内部標準物質の検索に重点をおいている。また我々は、向精神薬類の一斉分析法の開発も併せて行っている。これらの薬物の迅速分析は法医鑑定実務上非常に重要な位置を占めている。現在までに約50種類の薬物を4分以内という短時間に一斉同定することが可能である。また、検出限界濃度も概ね100pg/mL以下を達成している。また、体液のみならず毛髪や爪からの薬物検出も行い、ベンゾジアゼピン系向精神薬25種類の分析において50pg/mg程度の感度を得られるなど、良好な結果を得ている。

In 2012, the UPLC/MS/MS system was developed for the detection of toxic substances, rapid and highly sensitive detection and quantitative detection. We have established analytical methods for LC/MS detection, detection and detection of the presence of trace elements in body fluids, and the time required for sensitivity analysis. Optimization of the conditions for the separation (selection of separation system, selection of separation solvent and selection of separation system) of UPLC, and the conditions for the optimization of quality analysis equipment (selection of voltage, separation temperature) of the above poison standards. The results were obtained within 30 minutes of the assay time being shortened to within 5 minutes of the assay time being determined at serum and urine concentrations of 5ng/mL and LC/MS equivalent sensitivity levels. The problem of the strength of urine samples between samples is quite serious. Now, the impact of special urine samples on the efficiency of urine samples is very important. We will focus on the optimization of urine sample purification methods and analytical conditions, and the search for appropriate internal standard materials. The development of analytical methods for psychoactive substances and their application in medicine The rapid analysis of these substances is of great importance in forensic identification. About 50 kinds of substances are now available within 4 minutes. The limit concentration is 100pg/mL. In addition, during the detection of drugs in body fluids, such as hair and claws, the detection sensitivity of 50pg/mg can be obtained for the analysis of 25 types of psychotropic drugs, and good results can be obtained.