ナノスケール結晶粒界品質の評価とナノ多結晶材料強度信頼性制御に関する研究

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材料寸法あるいは結晶組織の微細化に伴い,結晶粒界の微細組織に依存して材料物性が大きく変動する傾向が顕在化している.したがって,材料の信頼性を確保するためには,結晶粒界構造の定量的な評価と結晶粒界の品質制御技術の確立が重要になっている.本研究では,後方電子散乱回折(EBSD)法における菊池パターン形成メカニズムを応用したナノレベル結晶粒界品質評価手法を提案し,めっき銅薄膜配線の高性能・高信頼化を実現するための設計指針及び結晶粒界品質制御手法の提案を行った.昨年度(平成23年度)までに,EBSD法を用いめっき銅薄膜配線内部の粒界は数μmの幅を持つことを明らかにした.そこで本年度は,EBSD法を応用し,熱処理による結晶品質変化の検証とLSI用薄膜銅配線の製造プロセス最適化を行った.まず,熱処理による結晶品質の変化を明らかにするため,試作しためっき銅薄膜を200℃,400℃で熱処理し,EBSD法により結晶性を観察した.結晶粒界の幅を菊池パターンの鮮明さを表す値(IQ値:Image Quality)により定義した結果,めっき直後の薄膜の結晶粒界は数μmであったが,200℃で熱処理した薄膜では0.5μm以下に減少,さらに400℃で熱処理した薄膜ではほとんど結晶粒界が確認できなかった.さらに,同様に処理した薄膜を用い繰返し負荷試験を行った結果,めっき直後と200℃で熱処理した薄膜は脆性挙動を示したのに対し,400℃で熱処理した薄膜は延性挙動を示した.以上のことから,めっき銅薄膜の結晶性の向上により機械的特性が大きく変化することを明らかにした.さらに,銅配線の下地にタンタルと格子不整合の小さいルテニウムを用いたLSI用薄膜銅配線を試作し,結晶性,電気特性,EM(Electron Migration)耐性の評価を行った.これにより,ルテニウムを用いることで,結晶性,電気伝導性,EM耐性の全て特性が向上することが明らかになった.本研究で得られた知見は,電子デバイスへの銅配線の応用において欠かせないものである.