Verification of feasibility of high temperature and high pressure environment in liquid-cell transmission electron microscopy

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本研究では、透過型電子顕微鏡（TEM）を用いて高温高圧環境における溶液試料の観察が可能かどうかを検証することを目的とする。2021年度は厚みを制御しつつ、容易に溶液セルが作製できるよう、窒化ケイ素薄膜に未貫通穴を設置した井戸型形状を持つ薄膜を作製した。2022年度は、未貫通穴に溶液試料を充填し、グラフェンを被せることで封をした溶液セルの作製方法とその検討を行った。作製過程におけるコンタミネーションを極力少なくするために、作製の工程数を少なくする工夫を行った。また、銅グラフェンの銅をエッチングする溶液（エッチング液）を水に置換する、といった工夫も行った。それにもかかわらず、作製した溶液セルを観察し、元素分析を行った結果、エッチング液の成分と思われる元素を検出した。これは従来考えられているよりもグラフェンにエッチング液が残留しやすいことが示唆される。また、従来考えられていたよりもこのような形状の溶液セルに液体を封入することが困難であることが分かりつつある。現在この要因を多角的に調査している。一方、窒化ケイ素薄膜を用いた溶液セルを試料冷却TEMホルダーで使えるような試料ホルダーの先端部を用い、溶液セルを冷却できる実験系を構築した。この手法により溶液セルの冷却実験を行ったところ、溶液セルの内部の圧力が大気圧よりも高いことを示唆する結果が得られた。この要因と実際にどのくらい圧力が高くなっているかを測定する手法を現在検討中である。