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アルキル鎖中の分岐不斉構造識別法の汎用的利用に向けた展開研究

烷基链支化不对称结构鉴定方法通用化的进展研究

基本信息

批准号：
22K05465
负责人：
赤坂和昭
金额：
$ 2.75万
依托单位：
Shokei Gakuin College
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2022
资助国家：
日本
起止时间：
2022-04-01 至 2026-03-31
项目状态：
未结题

项目摘要

遠隔位不斉識別法は、誘導体化可能な官能基から遠隔位置にある分岐不斉を逆相HPLCで高感度識別する方法で、不斉識別が困難とされてきた天然化合物の絶対配置の決定、並びに光学純度の決定を実現してきた。しかし、この方法では、-50℃前後の低温条件のコントロールに加え、カラム温度と分離溶媒系の複雑な最適化が必要なことから、汎用的な利用には至っていなかった。2022年度は、オルタネィテッドリサイクルHPLCシステムを活用することで、特殊な温度条件や複雑な条件検討なしでの不斉分離の実現を目的に、13位に不斉メチル分岐を有するアンテイソ脂肪酸を試料として、分離カラムと誘導体化試薬の再評価、およびオルタネィテッドリサイクルHPLCシステム構築とその可能性について検討した。その結果、ポリメリック型C30カラムと誘導体化試薬としてシクロヘキサノールの2位に2-ナルタレンスルホンアミドを導入した不斉誘導体化試薬を用いた組み合わせにより、0℃において4.6 mm id ⅹ150mm のC30カラム2本を連結することで分離度Rs=1.64を達成した。更に、六方バルブユニットを用いて2本のカラムを交互に切り替えるオルタネィテッドリサイクルシステムを構築し、1回のリサイクル（それぞれのカラムを2回ずつ通す）で期待通りRsを2.31まで向上することができた。更に、同様の条件で７～12位に不斉分岐メチル基を有するアンテイソ脂肪酸について分離を検討した結果、8～12位の分岐不斉に対しては、溶出力の調整のため若干の溶媒組成の変更のみでカラムリサイクルを1～4回繰り返すことでいずれもRs＞1.9の分離を達成することができた。また、不斉識別が困難であった7-メチルノナン酸誘導体についても８回のリサイクルによりRs=1.36の分離を達成できた。

The identification and characterization of natural compounds may be based on the functional basis, the separation of positions, the determination of reverse phase HPLC, the determination of high sensitivity, the determination of the configuration of natural compounds, and the determination of optical properties. Temperature, temperature, temperature and temperature. In the year 2022, the temperature conditions of the year, the temperature condition, the replication condition, the temperature condition, the purpose, the bifurcation, the fatty acid, the fatty acid, the material, the temperature, the temperature, the I don't know. I don't know what's going on. The results show that the results show that there are two parts of the system, that is, the results, the The six-party and six-party companies are looking forward to using Rs 2.31 to communicate with each other in order to communicate with each other in the following two ways. In the same condition 7 and 12, there are the results of the separation of fatty acids, the results of the separation of fatty acids, the results of the separation of fatty Please do not know if you are going to have a problem. Please do not know how to separate the Rs=1.36.