トレーサビリティ確立の手段としての安定同位体希釈／質量分析法の評価に関する研究

作为建立可追溯性手段的稳定同位素稀释/质谱评估研究

• 批准号: 09650891
• 负责人: 田中 秀治
• 金额: $ 2.11万
• 依托单位: The University of Tokushima
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• 财政年份: 1997
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1997 至 1999
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-09650891/
• 关键词: 安定同位体希釈; ICP質量分析法; トレーサビリティ; ガリウム; アンチモン; 活性アルミナ前濃縮

トレーサビリティ(究源性)体系の確立は分析化学における正確さの確保のため重要な課題であり,同位体希釈/質量分析法はこの目的のために最も適した分析法と考えられる。前年度は生物・環境試料中のガリウムのトレース分析を目的に,Ta炭化物被膜処理黒鉛管を用いる黒鉛炉原子吸光分析法および同位体希釈/質量分析法を研究した。本年度は,最近の環境基準において要監視項目の一つとして設定されたアンチモンを取り上げ,同位体希釈/質量分析法による河川水および生物標準試料中の微量アンチモンの定量法を詳細に検討した。^<121>Sbおよび^<123>Sbについて,各種鉱産の影響,検量線の直線性,同位体比を検討し良好な結果を得た。それぞれの検出限界(3σ)は9および6pptであった。同位体希釈法におけるスパイク(98.73%^<121>Sb)添加量を添加後の同位体比が0.25〜0.50の範囲に入るように設定すると理論値と実測値がよく一致した。次に,活性アルミナ充填ミニカラム(内径1.5mm,長さ7cm)を用いてSbの濃縮効果を検討した。標準液では最大550倍,河川水実試料では14〜100倍に濃縮することができた。これらの基礎的検討をもとに,安定同位体をスパイクした河川水試料(3種)または生物標準試料(8種)のアンチモンを活性アルミナ前濃縮し,ICP-MS装置にオンライン接続すことによって同位体希釈/質量分析を行った。後者試料に対しては報告値とほぼ一致する値が得られた。同位体希釈法では回収率が問題とならない上,本前処理法により微量アンチモンを共存成分から分離・濃縮できるので,より正確かつ高感度な測定が可能となった。

The establishment of analytical chemistry system is an important subject for the determination of isotopic/mass analysis methods. For the purpose of analysis of biological and environmental samples in the past year,Ta carbide coating treatment was studied by black lead furnace atomic absorption spectrometry and isotope mass spectrometry. This year, the most recent environmental benchmarks were selected for monitoring purposes, and isotope/mass analysis methods for river water and quantitative methods for trace amounts in biological standard samples were discussed in detail. <121>Sb and <123>Sb are closely related to each other, the influence of various factors, the linearity of the measurement line, and the isotope ratio are discussed.それぞれの検出限界(3σ)は9および6pptであった。Isotope <121>ratio after addition is 0.25 ~ 0.50 and the range is set to be consistent with the theoretical value measured by isotope method (98.73% Sb). In addition, the activity of Sb was investigated by using Sb as a filler (inner diameter 1.5 mm, length 7cm). Standard solution is 550 times more concentrated than standard solution, and river water sample is 14 ~ 100 times more concentrated than standard solution. The basic analysis method is to concentrate the stable isotope sample (3 kinds) and the biological standard sample (8 kinds) before the activity test. The ICP-MS device is to concentrate the isotope sample/mass analysis method. The latter is reported to be Isotope detection method is a problem, but this pretreatment method is a problem in the detection of trace amounts of blue-shifted components, and a problem in the detection of high sensitivity.

项目成果

岡崎 学: "コバルト内標準法を用いる誘導結合プラズマ質量分析法による血清中の微量ガリウムの定量" 分析化学. 47・1. 59-62 (1998)

Manabu Okazaki：“使用钴内标法通过电感耦合等离子体质谱法测定血清中的痕量镓”分析化学47·1（1998）。