固体試料の直接定量のための加熱気化分離-ICP質量分析法の研究

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原子スペクトル分析法は高感度な分析法ではあるが、この方法を固体試料にそのまま適用することはできない。通常は酸分解・アルカリ熔融などの操作によって、一度溶液化した後、原子化部に導入するのが一般的な方法であった。本研究で開発した方法は、溶液試料の導入法としてその有用性が確立されているメタル炉加熱気化導入法を、ICP質量分析法のための固体試料の直接導入法としてさらに発展させたものである。本分析法の最大の特長は、通常の加熱気化法で用いられるタングステン製メタル炉の上に、タングステン製のサンプルキュベットを乗せ、いわば「2枚重ね」の形で間接的に試料を加熱できるようにした点である。まず、このキュベットの上に数ミリグラムの固体試料を精密に秤量した。試料分解試薬や化学修飾剤も同時に添加した後、これをメタル炉上に密着させ、徐々に温度を上昇させながら固体試料をキュベット上で灰化分解し、その際に分解して生成する有機物をあらかじめ揮散させることにより除去させた。同時に目的元素の気化段階における化学種も同一に揃えた。最後にメタル炉を約2500℃に急速に加熱することによって、目的元素をオンラインでICPへ導入し、得られたイオン強度のピーク面積から定量した。カドミウムとスズを目的元素として選び、固体試料として動物・植物標準試料を取り上げて、試料を短時間にしかも炉上で完全に分解灰化するための条件検討を行った。試料中に含まれる有機物を分解するための試薬としてテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドが有効であった。リン酸水素二アンモニウムを混合することによって、目的金属は気化温度の高いリン酸塩を形成し、灰化温度をさらに高い温度に設定することができた。本法によって環境試料中の微量カドミウムとスズの直接定量を行い、保証値と良く一致した結果が得られた。