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固体試料の直接定量のための加熱気化分離-ICP質量分析法の研究

热汽化分离-ICP质谱法直接定量固体样品的研究

基本信息

批准号：
09740556
负责人：
岡本泰明
金额：
$ 1.34万
依托单位：
Hiroshima University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
财政年份：
1997
资助国家：
日本
起止时间：
1997 至 1998
项目状态：
已结题

项目摘要

原子スペクトル分析法は高感度な分析法ではあるが、この方法を固体試料にそのまま適用することはできない。通常は酸分解・アルカリ熔融などの操作によって、一度溶液化した後、原子化部に導入するのが一般的な方法であった。本研究で開発した方法は、溶液試料の導入法としてその有用性が確立されているメタル炉加熱気化導入法を、ICP質量分析法のための固体試料の直接導入法としてさらに発展させたものである。本分析法の最大の特長は、通常の加熱気化法で用いられるタングステン製メタル炉の上に、タングステン製のサンプルキュベットを乗せ、いわば「2枚重ね」の形で間接的に試料を加熱できるようにした点である。まず、このキュベットの上に数ミリグラムの固体試料を精密に秤量した。試料分解試薬や化学修飾剤も同時に添加した後、これをメタル炉上に密着させ、徐々に温度を上昇させながら固体試料をキュベット上で灰化分解し、その際に分解して生成する有機物をあらかじめ揮散させることにより除去させた。同時に目的元素の気化段階における化学種も同一に揃えた。最後にメタル炉を約2500℃に急速に加熱することによって、目的元素をオンラインでICPへ導入し、得られたイオン強度のピーク面積から定量した。カドミウムとスズを目的元素として選び、固体試料として動物・植物標準試料を取り上げて、試料を短時間にしかも炉上で完全に分解灰化するための条件検討を行った。試料中に含まれる有機物を分解するための試薬としてテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドが有効であった。リン酸水素二アンモニウムを混合することによって、目的金属は気化温度の高いリン酸塩を形成し、灰化温度をさらに高い温度に設定することができた。本法によって環境試料中の微量カドミウムとスズの直接定量を行い、保証値と良く一致した結果が得られた。

Atomic analysis is highly sensitive and applicable to solid samples. Generally, there are general methods for acid decomposition, melting, first degree solution and atomization. This study was conducted to establish the usefulness of the method for the introduction of solution samples and the method for the direct introduction of solid samples by ICP mass analysis. The greatest advantage of this analytical method is that the usual heating method is used to heat the sample directly. The solid sample of the sample is precisely weighed. Sample decomposition test chemical modification agent is added at the same time, the temperature is increased, the solid sample is decomposed at the same time, and the organic matter is removed. At the same time, the chemical species of the target element are separated from each other. Finally, the furnace is heated rapidly at about 2500℃, and the target element is introduced into the furnace. The conditions for the complete decomposition and ashing of solid samples and animal and plant standard samples in a short time were discussed. The organic compounds contained in the sample were decomposed into organic compounds. The temperature of the target metal is set at the highest temperature of the acid formation and ashing. This method can be used to directly quantify trace amounts in environmental samples and ensure good consistency.