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オペランドSHINERS/イメージングXAFSによる電極触媒の構造-活性相関解明

使用操作 SHINERS/成像 XAFS 阐明电催化剂的结构-活性关系

基本信息

批准号：
20F20333
负责人：
唯美津木
金额：
$ 1.41万
依托单位：
Nagoya University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
财政年份：
2020
资助国家：
日本
起止时间：
2020-11-13 至 2023-03-31
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-20F20333/
关键词：
SHINERS ラマン分光触媒電極表面イメージング XAFS オペランド計測

项目摘要

本研究では、SHINERSラマン分光法とXAFSイメージング計測法を互いに相補的に用いることで、電極触媒の反応過程と空間分布の解明を目的とした。そのために、SHINERS分光法に用いるSHIN粒子の合成とそれを利用した電極触媒の合成、オペランドSHINERS装置の立ち上げ、オペランドXAFSによる電極触媒の解析を行った。Agを用いたSHIN粒子の合成を検討し、15 nm程度のAu粒子を核として粒径のそろったAgナノ粒子を調製した。その表面に3-アミノプロピルトリメトキシシランを用いてシリカ薄層を作成した。Ag 粒子表面を覆いピンホールのないSHIN粒子の合成条件を様々検討し、ピンホールのないAg SHIN粒子を合成した。一方、合成した粒子は、安定性がAu SHIN粒子と比較して低いことがわかり、試料の保存ができないことが分かったため、Au SHIN粒子を新たに合成した。ローダミン6Gのラマンスペクトルでは、強い表面プラズモン共鳴が観察された一方、ピリジンを吸着させてもピリジン由来のラマンシグナルは観測されず、Au表面をシリカが完全に覆ったピンホールのない良質なSHIN粒子が合成できていることを明らかにした。このAu SHIN粒子を用いて、Pt触媒の担持を検討し、市販のPt/CやPt粒子を担持した触媒系を作成した。また、オペランドEC-SHINERS装置とセルの立ち上げを行い、電位をかけた条件でPt触媒-SHIN粒子の測定ができる測定環境を立ち上げた。SO2分子を触媒被毒剤として用い、Pt触媒表面をSO2で被毒した後、電気化学セルの電位を変化させて、表面の化学種を変化させ、SHINERSスペクトルを測定した。PtとSHIN粒子の接地条件を検討し、より良質なSHINERSスペクトルが得られる試料調製を検討している。

This study aims to clarify the interaction between SHINERS spectroscopy and XAFS measurement. The synthesis of SHIN particles by SHINERS spectroscopy and the analysis of electrode catalysts by XAFS are discussed. The synthesis of Ag particles is discussed. The Au particles are about 15 nm in diameter and Ag particles are modulated. The surface of the film is 3-dimensional and the film is thin. The synthesis conditions of Ag SHIN particles are discussed. The stability of Au SHIN particles is low, and the preservation of Au SHIN particles is low. 6G surface resonance detection, absorption, absorption, detection, Au surface resonance, complete coverage, high quality SHIN particle synthesis The catalyst system for Pt/C and Pt/C particles was developed. The EC-SHINERS device is used for the determination of Pt catalyst-SHIN particles under different conditions. SO2 molecular catalyst is poisoned, Pt catalyst surface is poisoned, electrochemical potential is changed, surface chemical species is changed, SHINERS is determined. The grounding conditions of Pt and SHIN particles are discussed, and the sample modulation is discussed.