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カルボニル炭素をNMRプローブとするセルロースおよび多糖誘導体の微細構造解析

使用羰基碳作为 NMR 探针对纤维素和多糖衍生物进行微观结构分析

基本信息

批准号：
05650919
负责人：
手塚育志
金额：
$ 1.02万
依托单位：
Nagaoka University of Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
财政年份：
1993
资助国家：
日本
起止时间：
1993 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

多糖高分子は、モノマーユニット単糖の多様性に加え、単糖ユニット間の結合様式の膨大な自由度のため極めて広汎な高分子構造を形成することが可能である。近年、発酵・遺伝子工学の進歩によって、従来得ることのできなかった種々の多糖高分子が実用的スケールで入手することが可能になりつつあり、現在よく知られるセルロース誘導体に加え、多くの多糖誘導体が高機能高分子素材として提供されることが期待されている。しかしこの際、多糖誘導体の置換基の分布状態はその特性・機能に著しい影響を及ぼすことが知られ、これを正確かつ簡便に決定しうる分析手法の開発は、高機能高分子素材開発の基幹技術として極めて重要なものと考えられる。筆者らは既に、種々のセルロースエーテル誘導体の置換基分布を精度よく決定できる新しい分析法として、未置換水酸基をアセチル化処理し、^<13>C-NMR解析する方法を提案し、カルボニル炭素が置換位置に対して鋭敏なNMRプローブとなることを確認している。本研究では、これまでに得た知見を基にアミロース、イヌリン、カードラン等の多糖高分子およびシクロデキストリン等のオリゴ糖分子をアセチル化処理し、カルボニル炭素がどの様に置換位置を反映して分裂するかを明らかにし、併せてINAPT法によるシグナル帰属を行った。さらに、シクロデキストリンのメチルエーテル誘導体について未置換水酸基をアセチル化処理し、^<13>C-NMR解析を行ったところ、セルロース誘導体と同様に置換基分布を決定しうることを確かめた。また、セルロースおよびアミローストリアセテートについて2D-NOESY法を用いてアセチル置換基間の相互作用を検出し、溶液中での高次構造形態についても解析を試みた。その結果X線解析によって決定された固体構造と相似の構造が指示された。

The combination of polysaccharides, polysaccharides. In recent years, the technology of fermentation has been improved, and many kinds of polysaccharides and polymers have been used in the production of polysaccharides and polysaccharides in recent years. The distribution of polysaccharides and polysaccharides on the basis of the distribution of polysaccharides, the characteristics of polysaccharides can be used to determine the methods of analysis, high-energy polymer materials, high-energy polymer materials. The results show that the accuracy of the basic distribution is determined by the determination of the accuracy of the new analytical method, the chemical analysis of the acid base without water, the proposal of the ^ & lt;13>C-NMR analytical method, the location of the carbon sensor, the sensitivity of the NMR, and the determination of the accuracy of the method. In this study, we learned that polysaccharides such as polysaccharides, carbohydrates, carbon compounds, carbon compounds, and so on, were found to be sensitive to polysaccharides, carbohydrates, carbons, carbons, and so on. In this study, we learned that polysaccharides, polysaccharides and polysaccharides. In this case, you may need to know that you have not set an acid base in water, and that you have not set an acid base. In this case, you will be able to analyze the data in the same way as you would like to know that the distribution of the base is the same as that of the lt;13>C-NMR. The 2D-NOESY method was used to determine the interaction between the temperature and the temperature, and the high-order temperature in the solution was used for the analysis of the interaction between the bases. According to the results of the X-ray analysis, it is decided that the structure of the solid model is similar to that of the indicator system.