Microporous structure tuning and ultrathin film formation via atmospheric-pressure plasma-enhanced CVD for the development of highly permselective silica membranes

通过大气压等离子体增强 CVD 进行微孔结构调整和超薄膜形成，用于开发高选择性渗透二氧化硅膜

• 批准号: 22H01851
• 负责人: 長澤 寛規
• 金额: $ 11.32万
• 依托单位: Hiroshima University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
• 财政年份: 2022
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2022-04-01 至 2026-03-31
• 项目状态: 未结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-22H01851/
• 关键词: シリカ膜; 化学気相蒸着法; 大気圧プラズマ; サブナノ構造制御; 超薄膜; ガス分離膜; 分子ふるい; 分子ふるい膜; ナノ構造制御

大気圧プラズマCVDは，分子ふるいシリカ膜を常温常圧で超高速に形成できる革新的製膜技術である。本研究では，大気圧プラズマCVDによるシリカ膜構造の精密制御を実現し，分離系に応じたカスタムメイドな製膜を可能とすることを目的とする。具体的には，膜構造や透過特性を定量的に制御し得る製膜条件を明らかにするとともに，10 nmレベルの超薄膜製膜技術を開発することで，大気圧プラズマCVDによる膜構造制御の工学基盤を構築する。2022年度は，シリカ前駆体の供給濃度や製膜温度が膜構造及び透過特性に及ぼす影響を明らかにし，サブナノスケールで幅広く細孔径を制御できることを明らかにした。大気圧プラズマへの投入電力を一定に保ってシリカ前駆体濃度を変化させると，前駆体当たりのエネルギーが変化し，得られる膜構造が変化した。具体的には，前駆体濃度が低い場合には無機的でシリカ様の構造が得られ，前駆体濃度が高い場合には前駆体由来の有機構造が膜構造に残留した有機無機ハイブリッド構造が得られた。その結果，無機的な構造が得られる低濃度条件では分子ふるいの強い膜が得られ，有機的な構造が得られる高濃度条件では細孔径の大きいルースな膜が得られた。製膜温度を制御すると，温度に応じて膜構造が変化することも見出した。低温蒸着技術である大気圧プラズマCVD法では吸着過程の制御が膜形成において重要であるが，本研究では，製膜温度が高いほど揮発性の高い有機的な中間体の付着が抑制させて，膜構造が無機的に変化することが明らかとなった。その結果，高温で製膜した膜において，極めて高い選択性を有するシリカ膜を得ることができた．以上の結果から，製膜条件の制御によって膜構造及び透過特性の精密なチューニングが可能となった。

High pressure CVD is a new type of film making technology. This study aims to realize the precise fabrication of high pressure CVD film structures, and to develop a separation system for high pressure CVD film fabrication. Specifically, the film structure and transmission characteristics of quantitative control of film formation conditions, such as 10 nm thin film technology development, high pressure pressure CVD film structure control of the engineering base to build. In 2022, the influence of precursor supply concentration and film formation temperature on film structure and transmission characteristics was investigated. When the input power of the high voltage generator is kept constant, the precursor concentration is changed, and the precursor is changed, so that the membrane structure is changed. Specifically, when the precursor concentration is low, the inorganic structure is obtained, and when the precursor concentration is high, the organic structure from which the precursor originated is obtained. As a result, inorganic structures can be obtained under low concentration conditions, while organic structures can be obtained under high concentration conditions. The temperature of the film is controlled by the temperature of the film. Low temperature evaporation technology is very important for controlling the formation of adsorption film. In this study, the film formation temperature is high, the organic intermediate is highly reactive, and the film structure is inorganic. As a result, high temperature film production and high selectivity film production are possible. As a result of the above, the film formation conditions can be controlled by precise film structure and transmission characteristics.