超臨界流体を利用した超高感度化学発光分析システムの開発研究

超灵敏超临界流体化学发光分析系统的研发

• 批准号: 04238221
• 负责人: 石井 幹太
• 金额: $ 1.15万
• 依托单位: Meiji University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
• 财政年份: 1992
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1992 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-04238221/
• 关键词: 化学発光; 超微量分析; 分析装置; 超臨界流体; ラクトン; フローインジェクション分析法

食品工業など芳香剤の高度調合法の開発の要求から、ラクトン(γ-Bulac)を対象化合物に取り上げた研究を進めた。1)ラクトン測定用高感度SCF-FIA/CL分析システムの設計:次の2つのCL系から成なるシステムを開発した。Lactone+NaOH→Oxycarboxylic acid→→→→→→Diester+Dissolved O_2→Hyper-intermediate(A)Lacton+NaOH+Ethanol→Glycolic acid ester↑↓Acetone+CO_2-SCF→Excited acetone→→→→→→→→→→→→→→→→→→→△→→→hν(Energy transfer)(B)Acetone+CO_2-SCF→Excited acetone→→→→→→→→→→→→Excited lactone→→→hν構築した分析システムの特性試験から次の知見を得た。2)CL反応の選択性と特徴:分析システムはいずれもラクトンに高選択的であるが、(A)では少量の水の介在を認め、(B)ではそれを全く認めない。3)再現性と分析時間:(A)相対標準偏差:5.5%(20μl注入法で1x10^<-8>Mγ-Bulac溶液を5回繰り返し測定),分析時間:約3秒;(B)相対標準偏差:2.3%(1x10^<-7>M γ-BuLacによる5回繰り返し測定),分析時間約6秒。4)検出下限(1.0x10^<-10>M;20μl注入法:S/N=2))(B)検出下限:10×10^<-11>M(20u1注入法:S/N=0.5)。5)本CL反応におけるSCF溶媒特性の一考察:C0_2-SCFに限るが、官能基相同性(本研究ではC=O)が著しく発揮されてCL収率の向上に寄与すること(日本化学第64秋季年会発表:講演予稿集866頁)が判明した。6)バッチ式CL反応解析装置の試作:装置は恒温槽、耐圧反応セル、CL検出系および記録系から成る。反応セル容積は約20mlで、耐圧は100Kg/cm^2である。現在、本装置の特性および溶媒構造の解析をラクトン系CL反応を用いて検討中である。

Food industry な ど aromatic tonic の height adjustable legal の open 発 の requirements か ら, ラ ク ト ン (gamma - Bulac) を like compounds on に take り seaborne げ を た research into め た. 1) ラ ク ト ン determination by using SCF Gao Gan degrees - the FIA/CL シ ス テ ム の design: の 2 つ の CL series か ら into な る シ ス テ ム を open 発 し た. Lactone+NaOH→Oxycarboxylic acid→→→→→→Diester+Dissolved O_2→Hyper-intermediate(A)Lacton+NaOH+Ethanol→Glycolic acid Ester write left Acetone + CO_2 - SCF - Excited Acetone - - - - - - - - - - - - - - - - - - - > delta - - - h argument (Energy transfer) (B) Acetone + CO_2 - SCF and Excited The acetone - - - - - - - - - - - - > Excited lactone - > - > - > h argument to construct し た analysis シ ス テ ム の features try 験 か ら time の know see を have た. 2) CL anti 応 の sentaku sex と 徴 : analysis シ ス テ ム は い ず れ も ラ ク ト ン に high sentaku で あ る が, (A) で little の は の interface in を confess め, (B) で は そ れ を く all recognize め な い. 3) reproducibility と analysis time: (A) moral standard deviation: 5.5% (20 mu l injection method で 1 x10 ^ < - > 8 M gamma Bulac solution を 5 back Qiao り return し determination), analysis of time: about 3 seconds; (B) moral standard deviation: 2.3% (1 x10 ^ < - > 7 M gamma BuLac に よ る 5 back Qiao り return し determination), analysis about 6 seconds. 4) 検 floor (1.0 x10 ^ < - > 10 M, 20 mu l injection method: S/N = 2)) (B) 検 floor: 10 x 10 ^ < - > 11 M (20 u1 injection method: S/N = 0.5). 5) this CL anti 応 に お け る SCF solvent properties の inspection: C0_2 - SCF に limit る が, functionality, identity (this study で は C = O) が the し く 発 swing さ れ て CL 収 rate の に send upward す る こ と (Japanese chemical 64 fall convention 発 table: speech to draft set 866 pages) が.at し た. 6)バッチ equation CL reverse 応 analysis device <s:1> trial production: the device is equipped with a constant temperature bath, a pressure-resistant reverse 応セ る, a CL検 output system および recording system ら ら る. The reverse 応セ volume is approximately 20mlで and the pressure resistance is 100Kg/cm ² である. Now, the <s:1> characteristics of this device および solvent structure <e:1> analysis をラ <s:1> ト ト ト is the reaction of CL 応を using および て検 to discuss である.

项目成果

石井 幹太: "超臨界流体フローインジェクション/化学発生法によるラクトンの高感度検出" 第53回分析化学討論会一講演要旨集. 57 (1992)

Kanta Ishii：“超临界流体流动注射/化学生成法高灵敏度检测内酯”第 53 届分析化学研讨会摘要 57 (1992)。

石井 幹太: "化学発光検出超臨界流体フローインジェクション法によるラクトンの微量定量" 分析化学. 42. 173-181 (1993)

Kanta Ishii：“采用化学发光检测的超临界流体流动注射法对内酯进行痕量定量”《分析化学》42. 173-181 (1993)。