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析出相及び双晶組織の微小領域X線回折法による評価法の確立

利用微区X射线衍射法建立析出相和孪晶组织评价方法

基本信息

批准号：
02227206
负责人：
堀内弘之
金额：
$ 1.92万
依托单位：
The University of Tokyo
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
财政年份：
1990
资助国家：
日本
起止时间：
1990 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

酸化物超伝導体のような複雑かつ異方性の著しい結晶構造の化合物から成る材料の臨界電流密度のような特性向上を目的とした試料作成では、結晶組織の形態と、組織を形成する結晶相の方位を制御することが重要な課題の一つである。本研究では、X線回折法により非破壊で組織を形成する結晶相を同定し、結晶形態を観察し、更に、結晶相相互の方位関係などの情報をも得ること目的とし、組織中の微小領域でのX線回折法の確立を課題とした。4軸型単結晶回折計に類似のω、χ、φの3軸による試料方位の制御と湾曲型比例計数管の活用を併せ、結果として、5〜10μm程度の領域にある結晶相の方位、格子定数などの決定、回折強度の測定などを可能とした。さらに、試料面内xーy微動移動装置の制御のソフトウエアの開発を現在行なっており、ω、χ、φ、x、yの制御を同時に行なうことにより、近い将来、結晶相相互の方位関係に基づく組織観察が可能となる。この方法を熔融(QMG)法で得たYBa_2Cu_3O_<7ーx>試料(123相)J_c>10^4A/cm^2,1T,77K、文献)の組織解析に適用した。30μmのX線束(40KV、30mA、CuK/Ni)により、研磨試料表面の種々の位置について、123相が単晶として存在するか、複数の区域から構成されるかなどを識別した。いずれの位置も斜方晶c軸の方位はほぼ一致し、c軸の周りの回転は相互に6〜10度程度であることが分った。また、特定の結晶面での回折条件を満足するように試料方位を保ち、研磨試料面内で平行移動することにより、結晶方位を同一とする区域の分布を得た。結果として、熔融法で得たYBa_2Cu_3O_<7ーx>試料は、試料全体にわたり斜方晶の最長軸cを共有し、cmの程度の大きさの区域の中に数ミリメ-トル程度の区域構造、更にその中に100〜10μmの微細な区域構造を示すことを明らかにした。

The critical current density and properties of acidic superconductors, crystalline structures, compounds, materials, and materials are directed upward, and the orientation of crystalline phases is controlled by the morphology and structure of crystalline structures. This study aims to establish the X-ray reflection method for the determination of crystal phase identity, crystal morphology, and orientation relationship between crystal phases in non-destructive tissue formation. 4-axis single crystal refractometer similar to ω, χ, φ and 3-axis measurement of sample orientation control and use of curved proportional counter, results, 5 ~ 10μm range, crystal phase orientation, determination of lattice number, measurement of refracting strength, possible. In addition, the development of x-y micro-movement device in sample plane is possible. The control of ω, χ, φ, x and y is possible at the same time. This method is applicable to the analysis of the microstructure of YBa_2Cu_3O_<7-x> sample (123 phases)J_c>10^4A/cm^2, 1T, 77K by QMG method. 30μm X-ray beam (40KV, 30mA, CuK/Ni) is used to identify the position of the seed on the surface of the grinding sample, the existence of 123 phases of single crystal, and the composition of multiple regions. The orientation of the c-axis of the inclined cube crystal is consistent, and the rotation of the c-axis is 6 ~ 10 degrees away from each other. The sample orientation is maintained, and the crystal orientation is distributed in the same region. The results show that the melting method can be used to obtain the region structure of YBa_2Cu_3O_<7-x>, especially the region structure of 100 ~ 10μm in the region with the longest axis c shared by the whole sample.