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含ヘテロ元素配位子をもつ希土類及びアルカリ土類金属錯体を前駆体とする酸化物の合成

使用稀土和碱土金属配合物与含杂元素配体作为前体合成氧化物

基本信息

批准号：
07230225
负责人：
丸山司
金额：
$ 1.47万
依托单位：
Tokyo Institute of Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
财政年份：
1995
资助国家：
日本
起止时间：
1995 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

最近、申請者は金属錯体に配位したチオラト等の含硫黄基の熱的なC-S結合開裂に基づく金属硫化物の生成を見いだし、酸素共存下の反応では酸化物が生成することも明らかにしている。本研究はこの結果に基づき、希土類元素の含硫黄錯体を前駆体として相当する酸化物、硫化物の合成反応を開発することを目的とした。具体的には、EuCl_3, EU(acac)_3, SmCl_3, Sm(acac)_3の各種希土類化合物をZn(SMe)_2に20重量%を加え、メタノール中で充分混練りし、メタノールを留去した試料を900℃まで加熱することにより、希土類元素がドープされた硫化亜鉛の調製を行った。熱反応後、得られた生成物の解析は蛍光スペクトル測定により行った。EuCl_3およびEu(acac)_3を含むいずれの試料においても2価および3価のEuを含む発光スペクトルが観測され、熱反応の過程で3価のEuが一部2価に還元されていることがわかった。この機構としては金属間で配位子の移動を伴ういわゆる内圏型の電子移動と単純な電子移動の両者の可能性がある。また、一般に硫化亜鉛蛍光体を焼成させる際、アルカリまたはアルカリ土類金属のハロゲン化物等の融剤を添加すると粒子成長を促進させることが知られている。そこで、Zn(SMe)_2にEu(acac)_3および融剤であるKClを様々な重量比で試料を調製し、その蛍光スペクトル測定を行った。重量比Zn(SMe)_2: Eu(acac)_3: KCl=8:2:5の場合、励起波長395nmにおいて450-550nmの幅広い発光に加えて620nmと700nmの付近に3価のEuに由来する鋭く強い発光が観測された。さらに、Eu(acac)_3の重量比を増加させたZn(SMe)_2: Eu(acac)_3: KCl=7:3:5の場合においては、620nmと700nmの付近に3価のEuに由来する鋭く強い発光のみが観測された。

Recently, the applicant has shown the formation of metal sulfides and acid compounds by thermal cracking of sulfur-containing yellow groups, such as metal complex coordination and acid blue shift. The results of this study are as follows: (1) the precursor of sulfur and rare earth elements;(2) the development of acid and sulfide synthesis; Specific rare earth compounds such as EuCl_3, EU(acac)_3, SmCl_3, Sm(acac)_3 and Zn(SMe)_2 were added at 20 wt %, and the mixture was fully mixed. The sample was heated at 900℃, and the rare earth elements were mixed with lead sulfide. After thermal reaction, the product was analyzed and the light was measured. EuCl_3 ~ Eu(acac)_3 ~ Eu ~(3 +)~ The mechanism and the possibility of the movement of the intermetallic ligand are discussed. In general, when lead sulfide is burned, it is known that the addition of solvents such as sulfur compounds to particles promotes the growth of particles The weight ratio of Cu, Zn(SMe)_2, Eu(acac)_3 and KCl was determined by mass spectrometry. When Zn(SMe)_2: Eu(acac)_3: KCl=8:2:5, the excitation wavelength is 395nm, the emission wavelength is 450-550nm, and the emission wavelength is 620nm-700nm. When the weight ratio of Eu(acac)_3 increases, Zn(SMe)_2: Eu(acac)_3: KCl=7:3:5, Eu emission at 620nm and 700nm is detected.